超细镍粉在催化剂、磁性材料、烧结活化剂、导电浆料、电池材料、硬质合金粘结剂等方面具有广阔的应用前景,已成为国内外新材料研究开发的热点之一。近年来,冷冻干燥技术作为一种与环境协调友好的先进的粉末制备技术飞速发展。本论文以分析纯NiSO4、NaOH为原料,采用冷冻干燥技术成功的制备了50nm左右的球状超细镍粉,通过XRD、IR、FESEM、TEM、DSC等材料现代分析手段对产物进行了分析和表征,研究了超细镍粉对高氯酸铵热分解的催化活性、前驱体的形成以及非晶态金属盐到晶态超细镍粉的转变过程。冷冻干燥前驱体呈非晶态,有残留的结晶水和氨,表面光滑,形貌主要为片状和条柱状,有少量六边形态。在还原过程中,超细镍粉首先从冻干前驱体的尖端等比表面能较大的地方析出;随后前驱体的棱和表面逐渐析出大量的超细镍粉;最后镍粉颗粒替代整个前驱体,得到球状超细镍粉。XRD精确测定所得超细镍粉的晶格常数为a=0.35288nm,比完整Ni单晶的晶格常数大,晶格发生了膨胀。超细镍粉对高氯酸铵热分解有显著的催化作用。添加5wt%和10%wt冷冻干燥技术制备的超细镍粉的高氯酸铵,它们的高温分解放热峰温度分别比纯的高氯酸铵降低了63K和130K。建立了快速冷冻条件下溶质粒子偏聚模型。认为快速冷冻阶段包括低温冷冻和空气回温两个阶段。当低温冷冻时,水以冰的形式冻结,溶质则以盐的形式析出,形成冰盐两相;冰相生长速率和溶质扩散速率决定了溶质盐是否发生大的偏聚。空气回温时,非晶冰向晶态冰转化,细小微晶粒盐在冰的结晶过程中会偏析到冰相界面,由于冰晶大小和形态不同导致夹杂在其中的冻干前驱体呈现不同的形貌。在此模型的基础上,阐释了稀溶液中盐的偏聚与溶液浓度本身无关,且易于生成六方形态的前驱体。借助传统的金属凝固理论和较新的“有序原子集团沉积切变机制”,对冷冻干燥前驱体到超细镍粉的转变过程给予了解释。非晶态前驱体由于“过冷度”很大,形核率高而核长大速率相对较小,从而易形成超细粒子,另外,前驱体尖端更接近于非均匀形核,所以一般超细粒子首先在这些部位析出。前驱体在“晶化”