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抗坏血酸（AA）是人类饮食中的重要成分，并用于坏血病的预防以及伤风、不孕、癌症等的治疗。多巴胺（DA）是人体内重要的神经递质,它与一些疾病息息相关，如帕金森病。尿酸（UA）是人体又一重要的化合物，它的含量的失调也会导致一些疾病如高尿酸血症以及痛风。AA,DA和UA通常在人体内共存，因此发展一种较灵敏的、选择性的方法来同时或选择性测定它们，对于临床研究是很重要的。然而，AA,DA和UA在未被修饰的电极上的氧化电位比较接近使得它们的同时测定更难，且选择性和重现性较差。近来，为了克服这些问题，有许多修饰电极已经被制备并用于AA,DA和UA的同时测定。其中聚合物，碳纳米管以及金属纳米粒子修饰电极因为各自的优点而备受关注。但是碳纳米管和金属纳米粒子修饰电极都存在稳定性较差的缺点，而聚合物的催化能力是有限的，使得AA,DA和UA同时测定的灵敏度较差。为了在测定AA,DA和UA中获得较高的选择性和较好的灵敏度，本文把聚合物与碳纳米管和金属纳米粒子结合制备复合膜修饰电极，此方法不仅提高了修饰电极的稳定性，而且也大大提高了测定AA,DA和UA的灵敏度。本文主要包括以下三方面的工作：1.采用电化学方法将钙羧酸指示剂（CCA）聚合修饰在玻碳电极（GCE）表面制备了聚钙羧酸指示剂修饰的玻碳电极（PCCA/GCE），并将其用于多巴胺（DA）和尿酸（UA）的同时测定。结果表明：聚钙羧酸指示剂修饰玻碳电极不仅能很好地改善DA和UA的电化学行为，而且能将其重叠的氧化峰分开成两个尖锐的氧化峰，峰-峰电位差为0.14V，因而该修饰电极可用于对混合液中DA和UA的同时测定。在优化的实验条件下，DA和UA的氧化峰电流与其浓度分别在5.0-43.8μmol/L和5.0-50.0μmol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数分别为0.9998和0.9996，检出限分别为0.2μmol/L和0.5μmol/L。该修饰电极制备简单，选择性好，具有较高的灵敏度，将其应用于实际样品中DA和UA的同时测定，获得满意的结果。2.采用电化学方法将酸性铬兰K(ACBK)聚合到羧基化的多壁碳纳米（MWCNT）修饰玻碳电极（GCE）上，制得PACBK-MWCNT/GCE修饰电极，该修饰电极可用于AA,DA和UA的同时测定。扫描电子显微技术（SEM）、循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）用于表征复合膜电极的表面形貌和电化学特征。由于MWCNT和PACBK复合膜的特性使得在pH4.0的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中可以同时测定AA,DA和UA，并呈现较好的电催化活性、选择性和灵敏度。采用DPV法测定AA/DA, DA/UA和AA/UA的阳极峰电位的差值分别为0.220V,0.136V,0.356V。在最优条件下AA,DA和UA的线性范围分别为30.0-500.0,1.0-60.0和1.0-75.0μmol/L；检出限分别为10.0,0.3和0.3μmol/L。PACBK-MWCNT/GCE修饰电极可用于盐酸多巴胺注射液中DA的测定以及尿液中AA和UA的测定并获得满意的结果。3.制备了纳米铜/聚磺酸三修饰玻碳电极(nano-Cu-PSA III/GCE)并成功用于AA,DA和UA的同时测定。采用循环伏安法（CV）表征了该修饰电极的表面性能，并通过CV和差分脉冲伏安（DPV）技术研究了该修饰电极对AA,DA和UA的电催化氧化。在pH3.0的PBS溶液中，修饰电极对它们的电化学氧化具有很好的电催化性能。测定AA,DA和UA的线性范围分别为0.30-730,0.02-65和0.25-107μmol/L，检出限(S/N=3)分别为0.05,0.01和0.03μmol/L。而且在nano-Cu-PSA III/GCE修饰电极表面呈现较好的选择性，灵敏度和稳定性。此方法可用于尿液中AA和UA的测定以及血清中DA的测定，并获得满意的结果。