木糖脱水制备糠醛的绿色工艺研究

来源 :石河子大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:qingfeng112233
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木糖脱水制糠醛是酸催化反应,传统的催化剂剂是液体酸,会造成设备腐蚀、产物分离困难等一系列的问题。本文采用固体酸、高温水和离子液体代替传统的液体酸进行反应,并将固体酸催化反应与超临界萃取的工艺耦合起来做了初步探索,对高温水和离子液体催化木糖制糠醛的反应工艺进行了探究,结果如下:制备了SO3H-SBA-15、SO3H-G和SO3H-CNT等3种固体酸催化剂,将其应用于木糖制糠醛反应中以评价其催化效果。结果表明3种固体酸对木糖的转化率都可高达95%,但只有固体酸SO3H-SBA-15对生成糠醛的选择性较高得到糠醛产率为69%。将固体酸SO3H-SBA-15催化木糖的反应与超临界二氧化碳萃取耦合,得到木糖的转化率为93%,糠醛的收率为36%。高温水是一种经济高效环境友好的催化介质,比较高温水和液体酸以及固体酸催化剂的催化效果,结果表明使用高温水做催化剂可以代替液体酸和固体酸催化剂。考察了反应温度,反应时间,木糖初始浓度对高温水催化木糖制糠醛反应的影响,结果表明木糖初始浓度为10wt%,反应温度200℃,反应时间3h时可得到最佳的糠醛产率78%。制备了一种具有相分离特性的酸性离子液体(IL),IL同时具备了液体酸传质效果好和固体酸易分离的优点。使用IL催化木糖制糠醛,发现IL的催化效果比液体酸及固体酸要好。考察反应温度、反应时间和催化剂剂量对木糖制糠醛反应的影响,表明催化剂剂量为n(xylose):n(IL)=5:1,反应温度160℃,反应时间3h时可达到最高糠醛产率70%。考察离子液体的再生性,发现离子液体连续使用3次后,催化活性急剧下降,有待于进一步改进。
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