轮古渣油中含硫化合物的分离及类型鉴定

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:chinajolly66
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本文以轮古渣油为研究对象,将其按照极性的强弱分为轻组分(饱和分、芳香分、胶质Ⅰ)和重组分(胶质Ⅱ、沥青质),采用四丁基高碘酸铵(TBAP)为选择性氧化剂,将各组分中的的硫醚类化合物氧化成为亚砜;再将轻组分采用液固相色谱进行分离,重组分采用溶剂抽提进行分离,分别得到氧化分及未氧化分;将得到的未氧化分采用间氯过氧苯甲酸(MCPBA)为氧化剂,将其中的噻吩类化合物氧化为砜,以确定渣油各组分中类型硫的分布规律。并用GC-MS、XPS分析鉴定轻、重组分中的含硫化合物主要结构与类型。   研究表明,轮古渣油各组分中的含硫化合物的主要类型为硫醚类与噻吩类硫化物,饱和分、芳香分、胶质Ⅰ、胶质Ⅱ、沥青质中硫醚硫占组分中硫的比例分别为32.36%、22.48%、14.45%、30.00%、6.26%,噻吩硫占组分中硫的比例分别为37.04%、62.36%、62.96%、22.11%、73.16%。   GC-MS表征结果表明,饱和分中含硫化合物较少,主要为烷基噻唑、二硫化合物等;芳香分中硫化物主要为烷基取代噻吩、二苯并噻吩、单甲基二苯并噻吩、多甲基二苯并噻吩、萘并噻吩、苯并萘并噻吩、有取代基的苯并萘并噻吩等典型性代表化合物。由于胶质Ⅰ的极性较强,GC-MS难以鉴定其中的大部分硫化物,可能含有的硫化物类型为烷基取代噻吩、苯基取代硫醚、烷基噻唑烷、苯并异噻唑以及含硫杂环化合物。XPS的表征结果表明,胶质Ⅱ的硫醚硫、噻吩硫及硫砜型硫所占比例分别为1.5.74%、71.29%、12.97%,沥青质中的硫醚硫、噻吩硫及硫砜型硫所占比例分别为9.61%、76.50%、13.88%。
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