薄层树脂相吸光光度法的建立及其在环境样品分析中的应用研究

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本文综述了国内外关于树脂相吸光光度法研究进展,并对所测定的元素铁、钴、磷、钯、锡、铋光度进展概况进行概述。为克服传统树脂相光度法所具有局限性,例如需特制1mm比色皿,装皿困难,且需在比色皿底部打一小孔等操作繁琐的缺点,本文建立了薄层树脂相吸光光度法。本方法特点是将待测离子首先与显色剂先形成络合物,再通过等离子对缔合方式交换于树脂上,或将显色剂先交换于树脂上再行络合,或将待测离子交换到树脂上再行配位,形成树脂-配合物缔合体系。通过制作薄层,在最大波长下对元素进行测定。并将该法运用于实际样品的测定,例如文中用Fe(Ⅲ)-SCN-体系、Fe(Ⅱ)-phen体系、Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系、Fe(Ⅲ)-焦性没食子酸体系、Fe(Ⅲ)-EDTA体系、Fe(Ⅲ)-邻苯二酚体系及Fe(Ⅱ)-phen、Fe(Ⅲ)-phen同时测定体系,对几种水样中痕量铁进行测定,实验结果表明,该方法灵敏度高,精密度理想,以上各体系测定结果如下:Fe(Ⅱ)-phen:ε=1.12×104L·mol-1·cm-1,RSD=3.2%;Fe(Ⅲ)-SCN-:ε=8.4×104L·mol-1·cm-1,RSD=4.3%;Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸:ε=9.38×104L·mol-1·cm-1,RSD=4.8%;Fe(Ⅲ)-EDTA:ε=1.84×105L·mol-1·cm-1,RSD=4.3%;Fe(Ⅲ)-邻苯二酚:ε=4.1×104及同时测定体系Fe(Ⅱ)-phen:ε=8.4×104L·mol-1·cm-1,Fe(Ⅲ)-phen:ε=2.5×104,与水相光度法比较灵敏度均提高十几倍以上,并考察了各种因素对本方法测定的影响,确定了最佳实验条件。 本文也对水样中磷、钴、钯、锡进行了实测,利用树脂磷钼蓝体系测水样痕量磷,其ε=9.7×105L·mol-1·cm-1,RSD=0.83%;利用Sn-SAF法测水样中锡,其检测限达8.0×10-8mol·L-1,测钴检测限达2.8μg·L-1。同时运用Bi(Ⅲ)-KI体系,Bi(Ⅲ)-硫脲体系测矿样中痕量铋ε=7.0×105L·mol-1·cm-1,利用Co(Ⅱ)-丁二酮肟体系,测定药物中钴含量,ε=1.7×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高14倍。 以上各体系测定值均与AAS法标准值进行比较,并进行加标回收实验,结果令人满意。实验结果表明文中建立的方法,集分离、富集、测定于一体,克服了传统树脂相吸光光度法装皿困难,易发生散射等弱点。与AAS法比较,发现克服了原子吸收法的检出限限制,提高了分析准确度,特别适用于低含量环境水样、高纯物质低含量杂质及复杂样品分析。
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