阳离子膳食纤维的制备及对胆汁酸的吸附性能研究

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本课题以水溶性的膳食纤维聚葡萄糖、低聚果糖、低聚半乳糖为原料,以季铵盐3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(Q-188)为阳离子醚化剂,无水乙醇为溶剂,在碱性条件下合成阳离子膳食纤维,用半微量凯氏定氮法测定了其阳离子取代度,并用FT-IR和13CNMR对其结构进行了表征分析。在已知文献支持下,从新鲜猪胆里提取胆汁酸并用滴定法对胆汁酸含量进行测定计算,再加碱将胆汁酸阴离子化。最后让阳离子膳食纤维与胆汁酸阴离子进行吸附反应,求得在不同的条件下的吸附率,对比研究对胆汁酸的吸附性能。主要研究内容与结果如下:1、季铵盐Q-188在温度为40℃,pH为9-10,无水乙醇为溶剂的条件下进行醚化反应,生成2,3-环氧丙烷三甲基氯化铵(Q-151)。2、Q-151在碱性条件下与膳食纤维进行反应得到阳离子膳食纤维,并通过改变阳离子醚化剂的用量、反应温度、反应时间,以及pH等条件来优化合成阳离子膳食纤维的工艺,最终确定的最佳反应条件为:聚葡萄糖与Q-188的质量比为40:9,反应温度为60℃,反应时间3h,pH为9或10,在最优条件下测得阳离子取代度为0.1333;低聚果糖与Q-188的质量比为20:15,反应温度为70℃,反应时间2.5h,pH为9~10,在此条件下测得阳离子取代度为0.1310;低聚半乳糖与Q-188的质量比为20:10,反应温度为70℃,反应时间3h,pH为9~10,阳离子取代度为0.1404。并对目标产物进行了FT-IR和13CNMR分析,确证所合成的化合物为阳离子膳食纤维。3、在已知文献支持下,从猪胆汁中提取出胆汁酸粗产品,工艺流程为皂化反应→过滤→酸化→洗涤→脱色→干燥,并用滴定法来测定胆汁酸粗产品中胆汁酸的含量,加碱使胆汁酸阴离子化。4、在pH为7.8,温度为37~38℃的恒定条件下,让阳离子膳食纤维与阴离子化的胆汁酸进行吸附反应,并通过改变吸附时间、阳离子膳食纤维的用量、胆汁酸的用量对吸附反应的条件进行优化,确定的最佳吸附条件为:阳离子聚葡萄糖5.0g,胆汁酸0.5g,吸附3小时,有最大的吸附率为61%;阳离子低聚果糖1.0g,胆汁酸0.5g,吸附2.5小时,最大吸附率为69%;阳离子低聚半乳糖2.5g,胆汁酸0.5g,吸附3小时,最大吸附率为73%。5、平行条件下,让改性前的膳食纤维与胆汁酸阴离子进行吸附反应,在改变吸附时间的条件下得到的最大吸附率分别为聚葡萄糖24%,低聚果糖33%,低聚半乳糖35%。6、通过实验结果可知,任何一种膳食纤维低聚糖,在通过阳离子改性后,相较于改性前,对胆汁酸的吸附率都有非常明显的提高,吸附率都提高30%以上。
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