现代生物医学和材料科学的发展在很大程度上都依赖于对样品内部纳米结构的理解。X射线小角散射是一种探测样品内部纳米尺度结构信息的常用表征手段,但是常规SAXS测量通常只能用于研究均匀样品,而对于非均匀多组分样品,常规SAXS测量在实验前往往需要对样品进行破坏性切片处理。X射线显微CT可以对样品进行无损三维成像的,但空间成像分辨率及表征尺度范围受限。其它常规表征手段,如电镜、光学显微镜等,只能获得样品局部或表面的信息。因此,迫切需要发展一种新的实验方法,可实现大尺寸非均匀样品内部纳米结构的三维无损表征。针对已有纳米结构表征方法的局限性,本论文依托上海光源建立和发展了一种高效SAXS-CT成像方法,可实现大尺度非均匀样品内部纳米结构及其分布信息的三维成像,并可同时获取样品内部任意位置内部结构的在倒易空间的散射分布特性。论文的研究成果主要体现在以下几个方面:(一)设计并成功研制了基于KB镜聚焦的SAXS-CT成像系统。系统研制过程中,解决了系统优化设计、X射线微聚焦、快速高效数据采集和高精度高效率图像重构等难题。为验证系统的可靠性,选取明显特征结构的毛竹测试样品和聚合物样品开展了实验验证。对于毛竹样品,与相衬CT的比对结果表明,发展的SAXS-CT方法能正确得到具有典型散射特性的维管束和薄壁细胞空间分布,同时获取了各区域散射差异以及内部纳米纤维的取向特点。对于聚乙烯样品,利用SAXS-CT成像技术获取了样品内外小角散射特性差异,同时得到传统相衬CT无法观测到的样品内部晶体结构分布差异。对于注塑聚乳酸样品,发现内部片晶结构具有分层分布特征,获取了片晶结构分布图像以及长周期大小分布图像。测试结果表明,建立的SAXS-CT成像系统具备良好的可靠性及实用性。(二)发展了基于OSEM算法的高效SAXS-CT成像方法。传统SAXS-CT数据采集效率低、实验时间长、辐射剂量大,严重制约了该方法的进一步推广应用。因此,本论文将OSEM算法引入SAXS-CT以提高实验效率。通过模拟可以发现,相比于传统的FBP重建算法,使用OSEM重建算法能在有限的投影角度下很好的抑制条形伪影的产生,并且在保证重建质量的前提下降低投影数目至少到原来的1/3,从而大幅提高数据采集效率。此外,通过研究分析OSEM算法子集和迭代次数对重建质量的影响,给出了重建参数优化方案。实验结果表明,在少量的投影数目下,OSEM算法重建结果依然能够实现高质量的图像重构。作为对比,同等条件下FBP算法已无法实现样品内部结构的重建。(三)利用建立的SAXS-CT成像方法,定量研究了注塑聚乳酸材料在剪切作用下晶体结构的三维演化规律。振动剪切是注塑聚乳酸材料成型加工的关键工艺,该工艺下模具内部剪切速率和冷却速率梯度变化会使得材料内部出现非均匀分层结构,剪切工艺优化直接影响材料性能,精确表征内部结构就成为了联系加工与性能的关键。已有的表征手段仅能获得样品局部信息,且往往需要对样品进行破坏性切片。而SAXS-CT成像技术可实现试样内部纳米晶体分布的三维无损表征,定量获取其内部晶体结构和结晶形态学参数的三维分布信息。实验结果表明,在剪切力作用下注塑聚乳酸横截面的皮层和芯层位置存在明显球晶结构,剪切层位置的晶体则呈现出明显的shish-kebab结构。试样切片的电镜表征验证了SAXS-CT成像结果。此外,随着剪切时间的增加,剪切层不断向试样横截面的中部扩张,横轴(TD)方向扩张速度要明显快于法向(ND)方向,且shishkebab结构在剪切层分布逐渐出现分化。此外,沿流体方向(MD)注塑聚乳酸试样晶体结构及其分布没有明显的结构变化。研究结果表明,SAXS-CT方法可精确实现聚合物注塑制备过程中,其内部晶体结构和形态分布的三维定量无损表征,建立“加工-结构-性能”的内在联系,从而为该类材料的工艺优化提供有效的参考。