苎麻纤维素聚合度的测试方法优化

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苎麻纤维素聚合度是表示纤维素损伤程度的物理化学指标,能较客观地定量反映纺、织、染加工过程中纤维素损伤程度的数值大小,准确测定苎麻纤维素的聚合度有助于选择合理脱胶方式。目前,我国采用的测试方法是GB/T 5888-1986《苎麻纤维素聚合度测定》。这对规范苎麻纤维的生产收购加工、控制苎麻纤维的质量水平起到了积极的作用。但是自其颁布实施以来已有30多年,时间久远一直未进行修订,原有标准暴露出了一定的缺陷和不足,包括实验设备型号陈旧,试验条件不规范等问题。本文针对这些问题,通过实验进行了改进,力求提高纤维素聚合度测试结果的准确性、稳定性以及实验可重复性,为修订GB/T 5888-1986标准提供理论依据和完整的测试数据。(1)针对当前GB/T 5888-1986标准中,纤维素的溶解性能较差的问题,本文采用单因素实验以及正交实验分别测试了经传统碱脱胶后的华中苎麻,剪碎试样与粉碎试样的溶解度和聚合度,探究了40mg苎麻纤维素溶解度和聚合度与溶解时间、溶解温度以及Cu2+浓度的关系,得出其溶解度随溶解时间、溶解温度、Cu2+浓度的增加而增大,其聚合度随溶解时间的增大而减小。综合考虑,最终得到最优的溶解工艺为溶解时间30min、溶解温度25℃、Cu2+的浓度为0.4(0.5)mol/L。再此工艺的基础上,其溶解度能达到100%,聚合度测试结果受时间的影响最小。(2)针对当前GB/T 5888-1986标准中,粘度计过于老旧、取样部位过于随意、取样尺寸模糊不清等问题进行测试方法的改进。最终得到采用北欧标准粘度计代替奥氏粘度计作为新的测量仪器、采取中段取样法代替随机取样的取样方式,以及粉碎试样过20~35目筛(0.5~1mm)的取样尺寸代替剪碎试样约1mm以下的取样尺寸,能有效提高苎麻纤维素聚合度测试的准确性、数据之间的稳定性以及实验的可重复性。最后,本文还探究了脂蜡质的含量对聚合度测试的影响情况,当去除脂蜡质后,纤维素聚合度的测试结果降低,当需要得到准确的聚合度数据时,必须先进行去除脂蜡质的操作。(3)通过对4种苎麻纤维和2种大麻纤维分别经传统碱脱胶、双氧水缓释碱脱胶和TEMPO脱胶后采用传统方法和改进方法对其进行纤维素聚合度的测试,对比其测试数据的稳定性,最终确定了苎麻纤维纤维素聚合度测试的最优方法。聚合度也可以作为评价麻纤维脱胶后纤维素品质的指标,综合来说,采用传统碱脱胶对原麻进行处理后的纤维素品质最好,而原麻经双氧水缓释碱脱胶和TEMPO脱胶后,其纤维素的测试结果大体相同。结合苎麻纤维成分分析的方法,表征原麻中非纤维素成分所占纤维素的百分比,并首次采用理论聚合度与实测聚合度的概念,以此探究原麻聚合度与精干麻聚合度之间的关系,用纤维素的损伤百分比确定原麻脱胶后纤维素品质的好坏。
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