本文采用回流法制备了一系列ABF₃钙钛矿型复合氟化物,并由不同时间产物XRD谱图对比确定回流法的反应时间为5小时。通过XRD分析确定产物具备钙钛矿型空间构型,通过透射电镜分析证明产品为纳米级粒子,同时回流法制备的产品经过重烧后粒子更分散,更有利于光催化反应。以450W荧光汞灯为光源,对一系列染料的水溶液进行光催化降解实验,并以染料的脱色率对系列样品的光催化活性进行表征。同时利用TEM、IR、UV-Vis等技术着重分析了影响催化剂光催化活性的因素。得出以下结论:样品经重烧后,分散度加大,光催化能力增强;由于χ_AR（Na）＞χ_AR（K）,所以光催化活性NaBF₃＞KBF₃;对同主族的B位原子来说,原子序数越小,离子半径减小,电负性增加,其相应的ABF₃的钙钛矿结构越稳定,光催化活性也越高;表面吸附氧的影响表现为吸附力适中能更有效的发挥催化作用;样品的晶体结构的影响效果为钙钛矿型＞非钙钛矿型;姜-泰勒扭曲型＞正交型＞立方型。而且光催化效率高低是多种因素综合作用的结果,因此光催化降解率的系列图不是线性关系。此外,本文对纳米钙钛矿型复合氟化物的合成方法和反应机理进行了初步探索。回流法能在相对较低的温度下合成纯相的钙钛矿型复合氟化物,此方法具有工艺简单,条件温和,不需要煅烧而是在溶液中直接生成ABF₃晶体的优点,且具有快的相转化速率。回流法属于湿法化学,通过电导率测定,XRD及红外谱图对比得出回流法的可能机理。研究表明主族系列ABF₃的生成过程是离子反应,溶剂在反应过程中的作用主要是溶解反应物提供离子环境并提供反应所需的热量。回流法原理的揭示对于进一步推广此方法有重要意义。