光催化技术能够有效应对能源匮乏以及环境破坏所造成的人类生存发展难题。因此,设计和合成具备优异性能的光催化材料已经成为探索光催化技术的重点问题。其中,石墨相氮化碳（g-C₃N₄）固有的特性,可以用于光催化研究。本文设计了三种过渡金属离子掺杂且具有可见光响应的Fe/g-C₃N₄、Co/g-C₃N₄、Cu/g-C₃N₄材料,同时以罗丹明B（RhB）作为污染物模型来考察其降解性能。利用多重表征手段对上述三种材料的微观结构、形貌、光学性质等进行分析,并研究其降解RhB的机理。首先,将多次煅烧得到的薄层g-C₃N₄与金属基反应型离子液体[Omim]FeCl₄搅拌得到Fe/g-C₃N₄光催化剂。由XRD和XPS等表征手段明确了制备所得的材料为Fe/g-C₃N₄。其中,铁是以Fe³⁺形式掺杂到g-C₃N₄的晶体结构中。相对于单体g-C₃N₄而言,Fe/g-C₃N₄材料在光照条件下的光电流显著增强,这说明Fe/g-C₃N₄光催化剂比单体g-C₃N₄显示出更强的光生电子空穴对的分离能力。在可见光照射条件下,考察铁离子掺杂量的差异对光催化降解RhB的影响,并研究其降解机理。其次,将多次煅烧得到的薄层g-C₃N₄与金属基反应型离子液体[Bmim]CoCl3搅拌得到Co/g-C₃N₄光催化剂。通过对Co/g-C₃N₄光催化剂的物相、形貌、元素组成及价态等进行了XRD、TEM、XPS、DRS表征分析。同时,详细的讨论了钴掺杂对g-C₃N₄材料的结构性质和光催化性能的影响。在可见光照射条件下,考察钴离子引入量的差异对光催化降解RhB的影响,并研究其降解机理。最后,通过原位还原的方法成功制备了铜离子掺杂的g-C₃N₄光催化剂,其目的是为了进一步优化g-C₃N₄的光催化活性。同时,采用多重表征手段对Cu/g-C₃N₄材料的结构、形貌和光电性质进行分析。利用XRD和XPS等表征手段明确了制备所得的材料为Cu/g-C₃N₄。其中,铜是以Cu2+形式掺杂到g-C₃N₄的晶体结构中。通过光电测试可知Cu2+的掺入可以减小g-C₃N₄的电子和空穴复合率,以及加速电子空穴对的分离。在可见光辐照下,通过对比不同铜离子引入量的g-C₃N₄与g-C₃N₄单体材料在降解RhB方面的性能差异,对其光催化活性进行了考察。实验结果表明Cu/g-C₃N₄材料的降解能力更强。通过自由基捕获实验可知超氧自由基（O₂·-）、羟基自由基（·OH）和空穴之间的协同作用可以提高Cu/g-C₃N₄材料的光催化性能。