本文以纳米Al203、纳米Ti02、微米Al203、微米Ti02和微米p-Sialon粉末为原始材料,通过喷雾造粒及烧结方法制备出适宜热喷涂用的团聚粉末,研究了Al2O3/TiO2/β-Sialon粉体的热处理过程,探讨热处理温度对粉末形貌、性能的影响,对涂层的微观结构进行了研究。实验测定了粉末在不同热处理温度后的流动性和松装密度,探讨在高温热处理时颗粒形貌的变化过程。采用等离子喷涂技术制备了A1₂O₃/TiO₂/β-Sialon涂层,研究了喷雾造粒及烧结工艺对粉末形貌及特性的影响,采用XRD, SEM表征了Al2O3/TiO2/β-Sialon涂层的组织结构,研究了涂层的力学性能和绝缘性能。Al2O3/TiO2/β-Sialon涂层是用纳米-微米掺杂团聚体粉末在不锈钢基体上用等离子喷涂方法制备。实验结果表明：当热处理温度达到1200℃时,团聚体粉末发生严重烧结现象,纳米颗粒长大到微米尺寸,所以热处理温度应控制在1200℃以下。合理热处理制度得到的团聚体粉末流动性好、松装密度高,大颗粒内部的小颗粒仍为纳米结构,适合于等离子体喷涂。扫描电镜观察涂层的表面和截面,发现涂层无明显层状结构,是微米-纳米结构复合涂层,一部分团聚体粉末完全熔化形成块状组织,一部分由未熔化颗粒形成撞击基体变形堆垛形成致密结构组织。纳米掺杂Al2O3/TiO2/β-Sialon涂层与微米和纳米P7112涂层进行了比较,结果得出前者的绝缘性能比后者都要优越,究其原因主要是由复合涂层的成分和结构决定的。研究了涂层的绝缘性能随涂层孔隙率的变化情况,涂层绝缘性能随涂层孔隙率减小而有所增强,但是变化不是很明显。