硫化镉(CdS)作为Ⅱ族-Ⅵ族中一种重要的直接带隙宽禁带半导体材料，在光电领域和太阳能电池等方面有很好的应用。基于CdS在太阳能光电池方面的应用以及微波水热技术的巨大潜力，本论文对微波水热法制备CdS粉体和薄膜进行了系统的研究。　　 采用微波水热法制备CdS粉体和薄膜，并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、EDS、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和原子力显微镜(AFM)对所制备的CdS粉体和薄膜的物相、形貌和元素组分进行了表征，并采用光致发光谱(PL)和紫外可见近红外光谱仪(UV-VIS-NIR)对CdS粉体和薄膜的光学性能进行了表征。研究了微波水热温度、微波水热时间、填充比、不同Cd2+浓度、不同S/Cd物质的量比、不同硫源、不同模板剂、不同前驱液pH值等工艺因素对制备CdS粉体和薄膜的影响；制备了六方板状CdS簇和分等级空心球状CdS；并采用自组装法制备了CdS薄膜。　　 结果表明：采用微波水热可以在低温下快速地制备出具有规则结构的直径大小为50～1000nm的CdS微晶球。CdS微晶的结晶程度和晶粒尺寸随反应温度和时间的延长而提高，反应填充比在50～80％的范围内对产物的影响不大。通过优化工艺，制备CdS微球的最佳条件为：水热反应温度为140℃，反应时间为20min，反应釜填充比为67％；以CdCl2·H2O和Na2S2O3·5H2O为原料，通过简单调节反应前驱液的S/Cd物质的量比，控制合成了不同形貌的CdS微晶。随着S/Cd物质的量比的增大，产物从六方相的纤锌矿型CdS逐渐转变为立方闪锌矿型CdS，合成的CdS微晶从四面体组装成的花状结构逐渐变为分等级准球形结构，准球形结构由粒度更小的颗粒(约20nm)组装而成，制备的CdS微粒具有较好的荧光发光性质；随着镉离子浓度增大，CdS微晶的形貌从四面体结构变为准球形结构，并且粒径逐渐变小；不同模板剂和不同硫源条件下，制备出了不同形貌的CdS微晶(球状、花状、三棱锥状、六方板状)；制备的分等级空心球状硫化镉粉体半径约为400～600nm，是由直径为20～30nm的纳米CdS晶组装而成，紫外透射光谱计算得出，禁带宽度为2.66eV；自组装制备的CdS纳米薄膜纯度高，成膜质量好，表面较平整，纳米晶粒分布均匀，光学性能较好，禁带宽度为2.41eV。　　 采用微波水热法成功制备出CdS纳米薄膜，最佳条件为：微波水热温度140℃，时间15min；通过简单调节反应前驱液的镉离子浓度，控制合成了不同形貌的CdS薄膜，随镉离子浓度的增大，薄膜的微观形貌从三棱锥结构逐渐变为准球形结构；不同模板剂条件下，制备出了不同形貌的CdS薄膜。通过薄膜断面FE-SEM图测出，所制备的CdS薄膜厚度约为116nm。