本文采用水热法合成了金属原子的物质的量比为3:1的镍铝、钴铝水滑石,并通过一定条件下的热处理制备了相应的复合金属氧化物。采用XRD、FT-IR、TG-DSC及TEM等测试手段对样品的组成和结构进行了表征。XRD研究表明水热法合成的样品均具有水滑石的层状结构,晶形良好,纯度很高。为了研究水滑石材料的电化学性能,本文采用循环伏安、交流阻抗和恒流充放电测试技术考察了水滑石修饰电极在0.5 mol/L NaOH电解液和K₃[Fe（CN）₆]电解液中的电化学行为。研究表明,Ni/Al-CO₃水滑石和Ni/Al-Cl水滑石修饰电极在NaOH溶液中的具有相似的电化学行为,它们的电化学响应都是由水滑石晶格中的二价金属离子与导电物质间的电荷转移引起的。Co/Al-CO₃水滑石电极在0.5 mol/L NaOH溶液中表现为典型的赝电容性能,其单电极比容量达到163.1 F/g。Ni/Al-CO₃水滑石在0.5 mol/L K₃[Fe（CN）₆]溶液的电化学行为表现出电化学电容性能。水滑石修饰电极在NaOH和K₃[Fe（CN）₆]溶液中的反应是半无限扩散控制的电极反应,分别受OH^-和[Fe（CN）₆]^3-离子的扩散控制。本文对Ni/Al、Co/Al水滑石复合金属氧化物的电化学性能进行了详细的研究。结果表明,所有氧化物电极在工作范围内（0.15～0.50 V）均具有良好的赝电容特性,法拉第准电容主要来源于电极材料自身可逆的氧化还原反应过程。Ni/Al-Cl水滑石在450℃温度焙烧时的比容量最大,电流密度为50mA/cm²时单电极比容量达到419.0 F/g。该样品在大电流密度下经过400次连续循环后比容量大约只有4.3%的损失,表现出良好的稳定性。Co/Al-CO₃水滑石在300℃温度焙烧时的比容量最大,为265.5 F/g。