本文利用二乙烯基苯(DVB)为单体，十二醇和甲苯为制孔剂，在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的作用下，直接以Φ4.6x50mm色谱柱为模具，通过原位聚合制备了聚(二乙烯基苯)型整体柱。考察聚合物比例、致孔剂的组成、和引发剂的浓度对整体柱柱压和柱效的影响。通过析因设计，以十二醇体积比，二乙烯基苯体积比，偶氮二异丁腈质量比3因素，以整体柱对小分子的分离度为响应指标进行了三因素两水平全析因实验。通过改善反应散热条件，更换聚合反应引发剂，改变反应温度和反应时间等措施，对制备型整体柱的制备所遇到的反应放热造成的固定相结构影响进行了调控。实验结果表明，引发剂的量对分离度的影响最大，其次为十二醇的体积比与引发剂的量的交互作用和3因素交互作用，而其他效应，如十二醇的体积比，DVB的体积比，十二醇与DVB的交互作用，DVB与引发剂的交互作用的影响较小，可以忽略。找到了分离小分子物质的最优配方。并通过测定整体柱的比表面积，孔径和孔容分布对其进行表征。所制备的分析型整体柱，能够通过高效液相色谱系统对苯，乙苯和萘这3种小分子物质进行分离。制备型整体柱制备过程中的反应放热问题的控制有所进展。