溶胶-凝胶法制备CaTiO3:Zn纳米微波介质陶瓷

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为应对通讯器件小型化、集成化的要求,高介微波介质材料成为目前研究的一大热点。CaTiO3陶瓷是一种高介微波介质陶瓷,但是由于其烧结温度高,Q×f值小,限制了其应用。因此,降低CaTiO3陶瓷烧结温度,提高其Q×f值对于将该体系陶瓷推进到市场应用有关键意义。溶胶-凝胶法是制备陶瓷的一种有效方法,使用此方法能得到成分均匀、活性大的陶瓷粉体,可降低陶瓷的烧结温度,提升陶瓷的性能。本论文采用溶胶-凝胶法制备了分散均匀的CaTiO3:Zn纳米粉体,使用合成的纳米粉体制备得到陶瓷,研究了Zn掺杂对于CaTiO3陶瓷烧结性能和微波介电性能的影响。论文的主要内容分为以下两方面:1.通过对溶胶-凝胶过程中先驱体浓度、酸添加量以及分散剂选择优化,得到良好的溶胶条件。在此条件下制备的干胶经过500℃热处理后可获得粒径约25nm、分散均匀的超微球形纳米粒子。2.在溶胶阶段以不同方式添加Zn,研究Zn的添加方式对于CaTiO3陶瓷烧结性能和微波介电性能的影响。对于Zn取代Ca的A位掺杂样品(Ca1-χ,Znχ)TiO3陶瓷烧结温度下降至1150℃,Zn的添加起到了显著的降低烧结温度作用。XRD分析显示掺Zn后产生了烧结温度相对较低的Zn2TiO4和Ca2Zn4Ti15O3杂相,陶瓷密度变大。所以相比较于CaTiO3, (Cai1-χ,Znχ)TiO3陶瓷烧结温度降低,Q×f升高。(Ca1-χ,Znχ)Ti03 (χ=0.01)经过1150℃烧结得到陶瓷微波介电性能如下:ε=159,Q×f=5416GHz。对于Ca(Zny,Ti1-Y)O3-陶瓷样品,y=0.01时,Zn进入晶格取代Ti形成了固溶体,对陶瓷降温无明显促进作用,陶瓷致密化温度为1250℃,较CaTiO3并无降低;y=0.05和0.1时,陶瓷中出现低熔点第二相ZnO,烧结温度分别降至1200℃、1150℃。掺杂Zn量的增加会使陶瓷的ε变小。Ca(Zny,Ti1-y)03.h (y=0.01)在1250℃烧结得到陶瓷具有最优异的微波介电性能:ε=157,Q×f=6819 GHz。溶胶-凝胶法制备CaTiO3+zZn纳米粉体经过1150℃烧结2h得到致密、晶粒大小均一的陶瓷,主晶相CaTiO3相,Zn以Zn2TiO4形式存在。1150℃烧结的CaTiO3+0.05Zn陶瓷,相对介电常数ε=155,品质因数Q×f=6633 GHz。三种方式添加Zn都有提高CaTiO3品质因数Q×f的作用。当添加的Zn以ZnO存在或与Ti形成化合物Zn2TiO4或CaTiO3时,陶瓷烧结温度有显著降低。低含量Zn掺杂Ca(Zny,Ti].y)O3-h的陶瓷,Zn进入Ti位形成固溶体,无明显的降温效果。
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