双吡唑功能化铅印迹介孔硅材料的制备及在铅离子分离检测中的应用

来源 :上海师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hhkkpump
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
铅离子广泛存在于环境中,因其毒害性和在生物体中的可积累性,对人体和生物体构成了严重的威胁。目前,已用于实际的检测铅离子的方法往往具有前处理复杂、检出限高、选择性差等问题。因此,建立可靠、高灵敏、高选择性的分离和检测铅离子的方法具有重要意义。  本论文制备了两种类型的功能化纳米材料:双吡唑基团功能化的铅离子印迹介孔硅材料和具有光学性质的巯基丙酸包被的硒化镉量子点(CdSe QDs)。将功能化介孔硅材料用作固相萃取填充剂来选择性分离铅离子,并与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-atomic mass spectrometry,ICP-MS)联用,实现了对水中铅离子分离与检测。其次,初步构建了基于CdSe量子点的液相电致化学发光(electrochemiluminescence,ECL)检测铅离子的方法。  详细工作包括以下三个方面的内容:  1.设计并合成了三种含氮双齿配体修饰的铅离子印迹介孔硅材料。印迹材料均以4-(二(1-氢吡唑))甲基苯酚作为功能单体,铅离子为模板,3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为交联剂,不同形貌特征的介孔硅材料SBA-15、MCM-41和FDU-12分别做为固相载体,采用表面印迹技术,经模板洗脱后分别得到Pb-IIMS-SBA-15、Pb-IIMS-MCM-41和Pb-IIMS-FDU-12印迹介孔材料。经红外光谱、固态硅谱和碳谱的分析证明了功能单体已成功修饰于介孔材料表面;扫描电镜、透射电镜、X射线小角衍射和氮气吸附脱附等表征证明所得材料均保持原有介孔硅的形貌特征。通过能量色散X射线元素分析表明Pb-IIMS-MCM-41具有最高的含氮量。此外,三种相应的非印迹材料也成功制备。  2.铅离子印迹介孔硅材料吸附性能的研究及其在水样分析中的应用。对铅印迹材料及相应的非印迹材料吸附量和选择性进行了考察,结果表明经印迹后的介孔硅材料在对铅离子的吸附量和选择性上确实均有明显的提高。吸附等温线和吸附动力学实验表明三种印迹材料对铅离子均具有较大的吸附量、较快的吸附速率,且吸附行为符合 Langmuir等温线模型和准二级动力学模型。其中, Pb-IIMS-MCM-41具有最优的吸附性能及优良的可循环能力。因此,选取Pb-IIMSMCM-41为填充材料以构建固相萃取柱,并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,对水中的痕量铅离子进行检测,检出限为0.0150μg L-1,并在实际水样的检测中进行了应用,为选择性分离和检测水中铅离子提供了较为有效的方法。  3.巯基丙酸包覆的硒化镉量子点(CdSe QDs)的合成及对铅离子检测。采用水热法,以巯基丙酸为稳定剂,新制备的镉前驱体溶液和硒前驱体溶液为原料,制备了水溶性CdSe QDs,并优化了镉和硒前驱体的配比与合成时间。通过了紫外光谱、荧光光谱、红外光谱对CdSe QDs进行了表征。考察了发光体系中的pH、电位扫描速度对CdSe ECL信号的影响。在优化条件下测试了铅离子对CdSe量子点ECL信号的响应,初步建立了一种液相ECL测定铅离子的方法,其检出限为0.35 nM(0.072μg L-1)。
其他文献
二十一世纪是信息时代,人们的社会活动主要依靠对信息资源的开发及获取、传输与处理。传感器作为感知、获取及检测信息的窗口,因此在科学研究中的地位非常重要。电化学法因具有仪器简单、分析速度快、灵敏度高及稳定性好等优点而迅速成为研究热点,并且在化工、医药、生物和环保领域均有广泛应用。尺寸在1-100 nm的物体或具有纳米结构的材料统称为纳米材料。纳米材料具有优良的物理化学性能,在电化学、胶体化学、固体化学
电视节目作为广播电视台的主要内容,各大电视台为了增加收视率不断的推出新兴的节目类型,电视台之间的竞争日益加剧,如何构建广播电视安全播出的管理体系,确保各个电视台的节
请下载后查看,本文暂不支持在线获取查看简介。 Please download to view, this article does not support online access to view profile.
期刊
本文研究了纳米纤维素微晶的制备新方法,并对所得的纳米纤维素微晶进行表征,最后就纳米纤维素微晶在复合材料中的应用进行了研究。 通过研究发现,用氯气氧化降解的方法可成功
随着现时代高科技技术的发展,大量的新媒介迅速的崛起,如网络和手机等新型媒介都进入了快速发展的阶段,这也就使得电视传媒和新型媒介间的竞争也越来越激烈,而传统的电视新闻
核酸适配体是人工通过体外筛选技术从含有大量自由序列的随机核苷酸文库中筛获得到的带有特定3D结构的单链寡核苷酸片段(DNA或者RNA),相比于传统免疫抗体,它能以更好的亲和性和
拉曼光谱存在信号弱、灵敏度低等缺点,而表面增强拉曼光谱(SERS)可以克服此弊端,因而受到研究者们的青睐。SERS是一种用途广泛的无损检测及分子识别技术,它能够提供化学和生物分子结构的指纹信息。SERS检测基底在检测中起至关重要的作用。贵金属纳米粒子是最常见的SERS基底。在众多贵金属纳米粒子中,金纳米粒子是SERS基底的首选材料,因为其具有尺寸易控、稳定性好、生物相容性好等优点。与球形金纳米粒子
现代科技的发展速度越来越快,传统的信息传播方式和媒介在不断更新,极大地丰富了人们的信息生活。从广播电视网络、通信网络到互联网络的不断普及,人们接受度越来越高,相应的
在过去的几十年中,纳米材料在不同的研究领域中掀起了持续而广泛的研究热潮,这是由于纳米材料在纳米尺度上展现出来一些独特的物理性质和化学性质,以及它们在光学、电子学、
2016年4月2日上午,细雨纷纷,哀思绵绵,江苏广播“百名主播诵经典”活动走进雨花台,在英雄群雕广场举办清明诗会,诵读经典,缅怀先烈。清明时节雨纷纷,笼罩在烟雨朦胧中的雨花