随着工业化和城市化的不断发展,能源短缺和环境污染已经成为全人类共同关注的两大焦点问题。光催化和电催化技术作为可以实现清洁能源氢能生产以及环境污染物处理的绿色环保手段,近些年来受到了研究者们越来越多的关注。具有类石墨烯层状结构的过渡金属二硫属化物纳米材料,作为新兴的一类极有竞争力的可替代贵金属的催化剂候选者,具有生产成本低、资源丰富等优势。然而,由于其导电性差以及半导体光催化剂中普遍存在的光生电子空穴易复合的问题,导致其实际催化性能很差。另外,目前已报道的催化剂大多为粉末状,难以回收,重复利用率低,而且容易造成二次污染。因此,如何制备具有高活性的容易回收利用的过渡金属二硫属化物基催化剂是该领域当前的研究热点。本论文将高导电性碳材料与过渡金属二硫属化物纳米结构复合,成功制备出一系列过渡金属二硫属化物/碳复合纳米材料,探究其生长机制,并研究其催化性能及催化反应机理。（1）以WO₃为钨源,Se粉为硒源,预氧化PAN纤维为碳源,在高纯Ar气保护下成功制备出一种新型的碳纤维@WSe₂纳米片核壳复合纳米材料,其是由大量WSe₂纳米片均匀致密的呈阵列状垂直生长在碳纤维表面所形成的。该复合材料中碳纤维核芯的存在大大降低了WSe₂纳米片中光生电子空穴的复合效率,使其催化活性大大提高。与市售WSe₂粉末相比,其在模拟太阳光下对有机染料亚甲基蓝和罗丹明B,以及毒性有机气体甲苯的光催化降解反应速率常数分别提高了约15、9以及3倍。（2）以MoO₃为钼源,S粉为硫源,预氧化PAN纤维为碳源,在高纯Ar气保护下成功制备出一种新型的碳纤维@MoS₂纳米片核壳复合纳米材料。该复合纳米材料宏观呈纤维状,微观形貌为大量MoS₂纳米片原位密集且垂直生长在碳纤维表面构成的核壳复合结构,其中的高导电性碳纤维核芯可以使MoS₂纳米片中产生的光生电子的快速转移,促进光生电子空穴对的有效分离,使其表现出大大增强的光催化降解性能。（3）通过NaCl辅助热蒸发法,以MoO₃和S粉为反应原料,高温碳布为基底,在惰性气体Ar气保护下,在650⁸50°C之间的不同反应温度下,成功制备出一系列超薄MoS₂纳米片竖直生长在碳布表面形成的柔性碳布@MoS₂纳米片复合材料。当反应温度为750°C时,所制得复合材料的光催化制氢效率最高,可达669.4μmol g^-1 h^-1,并且表现出优异的光催化稳定性,循环5次后,光催化活性仍能保持94%。（4）以WO₃和S粉为反应原料,三聚氰胺泡沫为碳源,在惰性气体Ar气保护下成功制备出一种新型的富氮碳泡沫@WS₂纳米片复合纳米材料,其是由超薄的WS₂纳米片生长在具有相互交联的三维网络多孔结构的富氮掺杂碳泡沫表面上而形成的。该复合纳米结构可以直接用作电解水制氢的工作电极,无需使用粘结剂,其能表现出优异的电催化制氢性能,其在-10 mA/cm²的电流密度下的制氢过电势只有153 mV,相应的Tafel斜率也很小,约为58.7 mV/dec,而且循环稳定性和长时稳定性也十分出色。