化石能源的过度使用已经引发了越来越明显的能源紧缺和环境问题,而太阳能作为可再生能源可大大缓解上述问题。但是太阳能同样存在能量密度低的缺点,而以半导体材料作为基础的光催化制氢技术是对太阳能的有效且清洁利用。ZnIn₂S₄是一种具有合适带隙（2.3-2.5 eV）的三元金属硫系半导体材料,已被证明具有良好的光催化活性,具有可见光响应、易合成、稳定等优点。但是它同样存在其它半导体在光催化中的问题,即容易发生激子复合等问题,这些问题的存在大大限制了材料的应用。因而,采取有效的措施来解决这些问题是本论文的主要研究目标。本论文以ZnIn₂S₄为基础,首先通过水热合成方法优选出最佳的合成参数,再以MoS₂量子点作为助催化剂构建异质结结构优选出最佳的质量比,最后探究电子介质对其的影响,最终得出了最佳产氢效果的三元材料。详细内容如下:（1）采用一步水热法合成ZnIn₂S₄,采用不同前驱体、不同水热时间、不同水热温度为实验参数,以优选出最佳的实验参数。所合成样品均为六方相的ZnIn₂S₄。以ZnCl₂,InCl₃,硫代乙酰胺（TAA）为前驱体,180℃水热时间维持2 h合成的ZnIn₂S₄具有最高效的产氢活性,其产氢速率达到885 umol·h^-1·g^-1。（2）通过两步法可以成功合成MoS₂-QDs/ZnIn₂S₄异质结结构。在ZnIn₂S₄水热合成中负载MoS₂-QDs后,随着MoS₂-QDs负载质量分数的增加,其产氢速率先增加,后降低。其中,样品2MoS₂-QDs/ZnIn₂S₄具有最高产氢速率,为7152umol·h^-1·g^-1,是纯ZnIn₂S₄的9倍多,量子效率达到³6.43%,具有很好的循环稳定性,且经过多次循环稳定性测试后其性能并没有明显的降低趋势,说明二硫化钼的掺杂可以有效抑制电子空穴对的重新复合。其中作为对比的机械混合样品2M-ZIS,其产氢速率仅2150 umol·h^-1·g^-1,并没有水热合成样品性能高,表明异质结结构具有更佳的抑制电子空穴对复合的能力。（3）在水热合成过程中给ZnIn₂S₄和2MoS₂-QDs/ZnIn₂S₄添加质量分数为1%的电子介质（rGO和CNTs）后其产氢速率具有明显提升。其中样品1rGO/2MoS₂/ZnIn₂S₄和1CNTs/2MoS₂/ZnIn₂S₄产氢效率提升非常明显,可以分别达到22994 umol·h^-1·g^-1和32676 umol·h^-1·g^-1,分别为单一材料ZnIn₂S₄的25倍和36倍多,分别是2MoS₂-QDs/ZnIn₂S₄的3倍和4倍多。这表明电子介质的加入对原有半导体材料的光催化性能可以起到明显的提升作用,可以进一步阻止光生电子和空穴对的复合。