氟苯尼考(Florfenicol,FF)是一种新型的氯霉素类动物专用抗生素,具有抗菌谱广、安全、高效等特点,在兽医临床上有良好的应用前景。但氟苯尼考在体内分布较广,半衰期长,又具有胚胎毒性和耐药性,在动物组织中残留会严重危害消费者的健康与安全,对此,建立一种简便快捷、灵敏度高、准确可靠的残留检测方法乃是当务之急。本研究采用高效液相色谱法对猪肉中氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺的残留进行检测,探讨了样品中残留物的提取、净化和分析方法,并应用于实际样品的检测。猪肉样品制成匀浆后,依次采用丙酮、水、乙腈提取,提取液蒸干、复溶,经MCX SPE柱净化后,用HPLC进行分析测定。结果发现,在10～1000ng/g范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999;在0.05、0.5和2.0μg/g三个添加水平,,猪肉样品中氟苯尼考的平均回收率在78.9%-104.8%之间,日内变异系数在4.3%-10.9%之间,日间变异系数范围在2.4%-5.6%之间;氟苯尼考胺的平均回收率范围在79.3%-104.2%之间,日内变异系数范围在4.7%-13.4%之间,日间变异系数范围在2.2%-4.0%之间。氟苯尼考与氟苯尼考胺的检测限分别为8、12μg/kg,定量限分别为25、40μg/kg,符合兽药残留分析的要求。