磁控溅射法晶界扩散Tb对烧结Nd-Fe-B永磁体组织和性能的影响

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现代高新技术应用领域要求烧结Nd-Fe-B永磁体在保证高剩磁前提下,具备高矫顽力、高磁能积、高稳定性等特点。晶界扩散工艺是一种制备高性能烧结Nd-Fe-B永磁体的方法,它可以在大幅提升磁体矫顽力的同时不降低剩磁,显著减小重稀土元素的添加量,降低生产成本。但目前有关晶界扩散Tb的最佳热处理工艺尚不确定,还未见大规模工业应用。另外,不同工艺条件下磁体内Tb分布仍有待深入研究。本文通过磁控溅射法在烧结Nd-Fe-B表面沉积金属Tb膜层,用脉冲磁场磁强计(PFM)、扫描电子显微镜(SEM)、辉光放电光谱分析仪(GDOES)、磁通计等研究不同热处理工艺及金属Tb膜厚度对磁体组织和磁性能的影响,进一步阐明晶界扩散机制和矫顽力提升原理,为大规模制备高性能低重稀土烧结Nd-Fe-B永磁体提供技术参数。主要结果如下:1.晶界扩散处理后磁体表面Tb元素沿晶界进入磁体内部,在主相晶粒外形成高磁晶各向异性的(Nd,Tb)2Fe14B壳层,增强了磁性相晶粒表面的各向异性场,抑制反磁化畴形核;同时富Nd相沿晶界均匀连续地分布,有效降低磁性相颗粒间磁交换耦合作用,从而显著提升磁体矫顽力。由于Tb在晶粒表层区域富集而不进入内部,避免了与Fe形成反铁磁耦合,因此晶界扩散磁体仍然具有较高的剩磁。扩散处理温度升高和时间延长能提高重稀土扩散至磁体内的深度和浓度,增加磁体内(Nd,Tb)2Fe14B比例从而提升矫顽力,但扩散温度过高和时间过长会导致晶粒长大和富Nd相结构及分布发生变化,并使磁体矫顽力提升幅度放缓。2.925℃×10 h扩散处理后Tb元素能够进入磁体芯部,并提高磁体内核壳结构比例、组织及化学成分均匀性;500℃退火处理2 h能优化磁体内富Nd相形态及分布,磁体矫顽力由1077.25 kA/m提升至1630.9 kA/m,增幅51.39%,退磁曲线方形度保持在90%以上,剩磁和磁能积几乎不变。综合分析得出925℃×10 h+500℃×2 h为N52烧结Nd-Fe-B永磁体晶界扩散Tb处理的最佳热处理工艺参数。3.Tb膜层较薄时磁体表层区域无(Nd,Tb)2Fe14B晶粒层,磁体内Tb扩散距离不超过300μm。随磁体表面Tb膜层变厚,Tb在磁体内的扩散距离及深度显著增加,(Nd,Tb)2Fe14B晶粒层厚度和核壳结构比例也逐渐增加;Tb膜厚13μm磁体的内Tb浓度随扩散深度分布规律近似线性关系。4.单面镀膜磁体矫顽力随Tb膜厚增加逐渐提升,但剩磁和磁能积较原始磁体有所降低。与单面沉积Tb膜磁体相比,双面沉积磁体矫顽力增加幅度更为显著,剩磁和磁能积接近原始磁体,同时具有较高的退磁曲线方形度。5.晶界扩散处理使N52烧结Nd-Fe-B永磁体高温磁性能得到提升,最高使用温度提高至120℃。综合比较得出,磁控溅射法晶界扩散重稀土Tb元素是一种有效改善烧结Nd-Fe-B磁体温度稳定性的工艺。
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