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本论文包括以下两部分内容： 第一部分：农药的电化学分析 研究了呋喃丹的测定体系，通过对底液的选择、pH的影响、起始电位、扫描速率、线性范围、重现性、含量的测定、电极反应的可逆性和体系的吸附性等方面的研究，确定在0.2mol/L NH3-NH4Cl底液中（pH8.8）中，呋喃丹于单扫描示波极谱上有一灵敏的还原波，峰电位在-1.21V（vs.SCE）附近，该峰具有一定的吸附性。同时对电极反应机理进行了研究。呋喃丹的浓度在5.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系（r=0.9995）。建立了一种用单扫描示波极谱法测定呋喃丹的有效方法。此方法具有快速、灵敏度高、定量准确、结果稳定等优点，该方法对微生物降解呋喃丹进行监测取得满意的结果。 在玻碳电极上，0.2mol/L pH=4.0的HAc-NaAc底液中研究了福美双-Cu2+配合物的伏安行为。用循环伏安法扫描时，产生两还原峰和氧化峰。峰电流和福美双的浓度在6.0×10-6～8.0×10-5mol/L范围内有良好的线性关系（r=0.9986），从而建立了测定福美双的新的灵敏的方法，并用此法测定了市售样品及植物中福美双的残留量并与HPLC法进行了比较，结果满意。同时研究了Cu2+对福美双的有效降解以及研究了福美双-Cu2+配合物的配合性质及电极反应机理，测得配位比及稳定常数，证实电极反应是一个可逆差的过程。确定了配位物体系在玻碳电极上具有吸附性，并测出吸附量，计算出电极反应速率常数（k）及电极越迁系数（α）。 第二部分：用胶束毛细管电动色谱法（MEKC）分离多组分农药 用胶束毛细管电动色谱法（MEKC）分离了结构相似的两种氯代烟碱类杀虫剂吡虫啉、吡虫清和三种磺酰脲类除草剂甲磺隆、氯磺隆、氯嘧磺隆。研究了背景电解质，表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）浓度，有机改性剂甲醇含量，pH值等对分离的影响，找出最佳条件。在以上五种农药已经达到基线分离的条件下，加入氨基甲酸酯类杀虫剂呋喃丹、扑蚜威，菊酯类杀虫剂氰戊菊酯、氯氰菊酯，有机磷类杀虫剂三唑磷、毒死蜱，优化分离条件，使这十一种农药达到基线分离。