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本文以Ca3(PO4)2、AlPO4和Si3N4为原料,采用热压烧结和无压烧结工艺,在不同温度烧结制备了Ca3(PO4)2/Si3N4和AlPO4/Si3N4两个系列复合陶瓷。采用XRD、SEM和TEM等技术和三点弯曲、单边切口等方法,研究了原料组成、烧结工艺对复合陶瓷相组成、显微结构,力学、热学性能和抗热震性的影响规律及机理。 复合陶瓷中,Ca3(PO4)2、AlPO4均能与Si3N4稳定共存,烧结后未发现有新相生成。β-Si3N4的相对含量和致密度均随着烧结温度的升高而提高。Ca3(PO4)2作为添加剂加入时更利于Si3N4的α-β相变和陶瓷致密化。采用了埋粉和N2保护进行无压烧结时,较热压烧结更有利于α-Si3N4向β-Si3N4的转变。 提高烧结温度,柱状β-Si3N4晶粒的生长更加充分,晶粒相互搭接、交织;TEM分析表明Ca3(PO4)2与Si3N4浸润良好,界面结合紧密。对于Ca3(PO4)2/Si3N4复合陶瓷,1700℃无压烧结与热压烧结相比,更利于β-Si3N4柱晶的生长。 复合陶瓷的力学性能随着烧结温度的提高而升高,Ca3(PO4)2/Si3N4复合陶瓷的力学性能高于AlPO4/Si3N4复合陶瓷。对于Ca3(PO4)2/Si3N4复合陶瓷,1700℃烧结时无压烧结工艺有利于弯曲强度和断裂韧性的提高。断口照片中可以观察到β-Si3N4晶粒的拔出和桥联作用。 两种复合陶瓷的热学性能变化规律相似:热膨胀系数和比热随着温度的升高而增大,热导率随温度的升高而减小。烧结温度的升高使复合陶瓷的热膨胀系数、比热和热导率均有所升高。Ca3(PO4)2/Si3N4复合陶瓷的热学性能优于AlPO4/Si3N4复合陶瓷。热压烧结制备的复合陶瓷,热膨胀系数高于无压烧结制备的复合陶瓷。 烧结温度提高,复合陶瓷的临界热震温差有所升高。Ca3(PO4)2/Si3N4复合陶瓷的抗热震性能优于AlPO4/Si3N4复合陶瓷。热压烧结复合陶瓷的抗热震性能总体上高于无压烧结复合陶瓷,但1700℃无压烧结Ca3(PO4)2/Si3N4复合陶瓷的抗热震性最优,实测临界热震温差T=1200℃。计算得到了热应力断裂抵抗因子R和R′,R和R′变化规律与实测临界热震温差的变化规律基本一致。 对热震后试样表面的观察发现,热应力引起的裂纹扩展是复合陶瓷剩余弯曲强度下降的主要原因。热震后试样断口的观察分析表明,试样表面生成致密SiO2膜会阻止内部Si3N4发生氧化。