【摘 要】
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目的：采用固相萃取进行样品前处理，建立同时测定人尿样品中尼古丁及其代谢产物可的宁的火焰离子化检测-气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。在实验室质量控制基础上，采用固相萃取
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目的：采用固相萃取进行样品前处理，建立同时测定人尿样品中尼古丁及其代谢产物可的宁的火焰离子化检测-气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。在实验室质量控制基础上，采用固相萃取-火焰离子化检测器-气相色谱法对607份人尿样本进行了测定，并用气相色谱-质谱联用法对测定结果进行了验证。本研究为我国烟草控制的流行病学调查和吸烟行为干预提供可靠的检测手段和实验数据。 方法：对尿液中尼古丁及其代谢产物可的宁测定的前处理和色谱条件进行了优化，分别建立了两种检测方法： 1．按基线调查资料将尿样分成非吸烟、被动吸烟和吸烟三组。采用C18固相萃取小柱富集、净化尿液中的尼古丁和可的宁，磷酸盐缓冲液（pH=7.5）调节pH值后上柱，用0.4％氨水溶液（v／v）淋洗杂质，甲醇-4％醋酸（90∶10，v／v）洗脱待测物，氮气吹干定容后，用气相色谱-火焰离子化检测器测定，根据保留时间定性，标准曲线法定量。 2．同一尿样经处理后，在优化的色谱条件下，利用气相色谱-质谱联用法同时测定尼古丁及其代谢产物可的宁，与气相色谱法（火焰离子化检测器）的测定结果进行比较。 结果：1．优化了固相萃取条件和气相色谱测定条件，建立了同时测定尿样中尼古丁、可的宁的火焰离子化检测．气相色谱法，尼古丁和可的宁的线性范围分别为0.10μg／ml～100μg／ml和0.20μg／ml～200μg／ml，
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