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四甲基氢氧化铵(TMAH)主要用于液晶显示器的显影剂,对氯离子要求严格。本文开发了以碳酸二甲酯(DMC)代替氯甲烷制备TMAH的绿色反应路线,避免了环境污染和传统工艺中氯离子影响大规模集成电路质量的问题。
本文以DMC和三甲胺(TMA)甲醇溶液为原料,经合成、水解、电解步骤制备TMAH。通过核磁共振13C{H1}谱图、红外谱图和DTA曲线对中间产物四甲基铵碳酸单甲酯(TMACO3CH3)和四甲基碳酸氢铵(TMAHCO3)及终产物TMAH的结构进行了表征。考察了反应条件对TMACO3CH3合成反应转化率的影响,得出最优反应工艺条件:DMC和TMA的反应配比为1:1(mol),反应时间4小时,反应温度为115-125℃,最终TMA转化率和选择性几乎100%。研究了TMACO3CH3的水解工艺:水与TMACO3CH3配比4:1(mol)条件下减压蒸馏2小时,釜底固体为100%的TMAHCO3,TMACO3CH3转化率100%。电解TMAHCO3制取TMAH工艺,采用两室一膜法制备TMAH初产品,确定反应条件为:HF-1型阳离子交换膜,原料浓度:1.15mol/l,电流密度:833A/m2。在此条件下,电流效率86.5%。