[目 的]对人体尿液及饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质1,4-丁二醇和γ-丁内酯进行最佳提取分离,建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)的检测分析方法。[方 法]分别采用稀释法(超纯水、0.1%的氨水水溶液)、蛋白沉淀法(乙腈)、固相萃取法(HLB、MAX、MCX小柱)进行样品前处理,采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%的氨水水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正负离子模式检测,采用多个特征离子对对各化合物进行定性分析,内标标准曲线法进行定量分析。[结 果]综合考察,固相萃取方法对γ-羟基丁酸、γ-丁内酯和1,4-丁二醇的提取效果极差,乙腈蛋白沉淀法提取回收率较高,但基质抑制效应明显,尤其对1,4-丁二醇有极强的抑制效应。而稀释法提取效率高且基质几乎无影响,尤其是0.1%氨水的提取效果最好,且操作简便、快捷,前处理成本低,可作为饮料和尿液中γ-羟基丁酸及其前体物质相关案件的前处理提取方法。[结 论]本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸(y-hydroxybutanoic acid,GHB)及其前体物质1,4-丁二醇(1,4-butanediol,1,4-BD)和 γ-丁内酯(γ-butyrolactone,GBL)的检测方法,该方法前处理操作简单,回收率高,精密度好,可作为饮料和尿液中γ-羟基丁酸及其前体物质的相关案件的检验方法研究。