本文以CuSO4·5H2O、CuCl2·2H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Cu(CH3COO)2·H2O为铜源，NaOH为沉淀剂，C6H12O6为还原剂，十二烷基磺酸钠为模板剂，乙醇-水或乙二醇-水为溶剂，采用回流工艺探索制备纳米结构超晶格铜。研究了铜源、回流时间、醇-水体积比、醇-水体系、SDS对产物的影响，采用XRD、SEM进行表征。本文阐述了形成过程中表面活性剂辅助合成层状纳米结构超晶格铜的模板作用机理。以CuSO4·5H2O为铜源，制得有序层状纳米超晶格结构的Cu，层状周期为3.1nm；以Cu(NO3)2·3H2O和Cu(CH3COO)2·H2O为铜源制得Cu2O和Cu的混合物，其中以Cu(NO3)2·3H2O为铜源制得混合产物具有有序层状纳米超晶格结构；以CuCl2·2H2O为铜源制得的为纯净的纳米Cu，不具有超晶格结构。乙醇-水的体积比过低或过高均不利于层状纳米结构超晶格的形成和存在，最佳乙醇-水体积加入比为1:2。回流时间的延长，可以促进有序层状纳米超晶格结构的形成、晶体的生长和多晶微粒的长大，最佳回流时间为48h。醇-水体系对产物的成分和纳米结构有重要影响，乙二醇-水体系中，乙二醇的含量越高，所得产物中Cu的含量也越高，当乙二醇-水的体积比例提高到2:1，用XRD表征仅检测到Cu,且小角结构衍射峰消失。表面活性剂SDS作为模板剂，在辅助合成有序层状纳米结构超晶格铜粉体的过程诱导了层状结构的形成。