毛细管电泳—电化学检测在药物分析中的应用研究

来源 :华东师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tq19822002
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第一章,概述 高效毛细管电泳自八十年代末问世以来,迅速发展成为一种重要的分析方法,在许多领域得到了广泛应用。本章第一部分简单回顾了高效毛细管电泳(HPCE)的历史,现状以及发展趋势。第二部分对电泳技术的分离模式及特点,检测技术,进样技术等的研究进展作了简要概述。第三部分着重介绍了毛细管电泳-电化学检测技术的三种基本模式及各自的特点。第四部分重点介绍了毛细管电泳-电化学检测技术在无机离子,有机小分子的分析,环境分析,食品分析,生物分析以及药物分析等领域的应用研究,并对这门技术的发展前景作了简要评述。第五部分简介了本论文的研究工作。 第二章,毛细管区带电泳安培检测法对小儿联邦止咳露中活性有效成分的研究 小儿联邦止咳露是由盐酸麻黄碱,盐酸异丙嗪,磷酸可待因等配伍组成的复方制剂,已广泛应用于因伤风、感冒等引起的上呼吸道疾病。其中,麻黄碱是一种粘膜血管收缩剂及气管平滑肌松弛剂,还具有刺激中枢神经的作用;磷酸可待因能直接抑制延脑的咳嗽中枢,具有明显的镇咳作用;盐酸异丙嗪具有镇静、局麻作用和抗组胺、抗胆碱作用,也可用于减轻各种过敏症状。为了在治疗过程中对它们进行数量和质量监测并控制其非法滥用,就必须建立一种快速、准确的测定方法,能够应用于药物成分分析、生物样品分析以及违禁药品监控。本文用毛细管区带电泳-安培检测法建立了一种简单、快速、有效的对小儿联邦止咳露中有效成分:盐酸麻黄碱、盐酸异丙嗪和磷酸可待因同时进行分离测定的新方法。在70cm长(o.d.360μm,i.d.25μm)的毛细管及20mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH=8.0)中,三种组分在碳圆盘电极上均有良好的响应。在最佳实验条件下:工作电位为+1000mV(vs.Ag/AgCl),分离电压为12kV,三种被分析物在16min内达到基线分离。峰电流与被分析物的浓度呈良好的线性关系(相关系数r>0.9993),它们的线性范围分别为2.5×1018~5×10-6mol·L-1(盐酸麻黄碱),1.1×10-8~6.9×10-6mol·L-1(盐酸异丙嗪),7.5×10-9~1.5×10-5mol·L-1(磷酸可待因)。盐酸麻黄碱、盐酸异丙嗦和磷酸可待因的检测限分别为1.2、10一8,5.0、10-0和4.0、10’9mol·L一’。本实验方法用于实际药物样品中的有效成分的测定,结果令人满意,为复方药品的分离检测提供了一种新的分析手段,同时也可以进一步应用于新药的研制、开发等研究领域,也为电分析化学在医药研究领域拓宽了应用范围。第三章,毛细管电泳电化学检测法对中草药和中成药中的补骨脂素 和异补骨脂素的分析研究 补骨脂素和异补骨脂素是香豆素类化合物,为包括补骨脂,防风等许多中草药相应中成药的有效成分,具有抗肿瘤,止血,脱敏的药理作用,在临床中有着广泛的应用。实际应用时常将这两种物质作为这类药材及药物的质量控制的指标。本文建立了一种简便,可靠,重现性好的对中草药及中成药中的补骨脂素和异补骨脂素的分析方法。在优化的条件下,以直径为300”m的碳圆盘电极为工作电极,Ag/A gCI(KCI 3 mol/L)为参比电极,Pt丝为辅助电极的三电极检测体系,检测电位1.00V(V S.Ag/AgCI),分离电压18kV,20mM磷酸缓冲溶液(pH7.6)为运行缓冲液,105进样,两种物质在16min内可达到基线分离。补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为2.8xl0一6一3.5、10一,ghal和l.3xlo‘5一3.25xlo一7 g/ml,相关系数分别是0.9984和0.9994,补骨脂素和异补骨脂素的检测限分别达到了1.3、10一,咖1和 1.1、10一,留ml。我们对补骨脂,防风,首乌片,固本咳喘片进行了研究,结果令人满意。第四章,毛细管电泳一安培检测法测定中成药黄疽茵陈颗粒中的有效 成分 本文利用毛细管区带电泳一安培检测法建立了一种简单、快速、有效的分析方法,分离测定了中成药黄疽茵陈颗粒中的有效成分:芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、氯原酸、咖啡酸,为该种中药复方的分离检测提供了一种新的分析手段,取得了令人满意的结果。本方法使用直径为300抖m的碳圆盘电极为工作电极,Ag/A gCI(KCI 3 mol/L)为参比电极,Pt丝为辅助电极的三电极检测体系,在优化的实验条件下:检测电位1.OOV(VS.Ag/AgCI),分离电压18kV,30耐硼砂缓冲溶液(pHg.5)为运行缓冲液,105进样,五种有效成分18min内完全基线分离,重现性良好,RSD(n=3)分别为0.71%(芦荟大黄素)、2.96%(大黄素)、2.66%(大黄酸)、5.73%(绿原酸)、1.79%(咖啡酸)。峰电流与被分析物均呈良好线性关系。五种被测物线性范围分别为4.lxlo一5一3.2、10一,m。1/L(芦荟大黄素)、7.5x10一5一1.Zxlo一6mol/L(大黄素)、5.9x10一5一4.6、20一,mol/L(大黄酸)、1.lx10一,一8.6xlo一,mol/L(绿原酸)、5.5x10一,一4.3x10一6mol/L(咖啡酸),检测限分别为1.lx10一,mol/L(芦荟大黄素)、3.0x10一,mol/L(大黄素)、1.5x10一,mol/L(大黄酸)、2.9x10一,mol/L(绿原酸)、1.4xlo币mol/L(咖啡酸)。
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