光催化技术在利用太阳能进行水解产氢和污染物处置方面展示出巨大的潜力为解决当前人类面临的能源和环境两大难题提供了新的思路和方向。光催化剂作为完成太阳能利用转化的关键物质,已经成为了光催化技术的研究焦点。硫化物半导体材料因其合适的能带宽度和良好的光响应范围而在光催化领域备受关注。但硫化物材料如ZnS、CdS等单独作为光催化剂使用时存在催化活性低,不稳定易发生光分解等问题,使其进一步的应用受到限制。为了解决这些问题,通常使用掺杂元素、半导体复合和表面沉积贵金属等方法对硫化物材料进行改性。不同半导体在复合后会形成异质结,在结两端存在的电势差能够很好的分开电子,阻止其与空穴的复合,从而提升光催化的本领。本文主要通过金属硫化物之间的复合制备了 ZnS/NiS、CdS/NiS和CdS/WS₂三种光催化剂,分别将其应用于光解水产氢实验并做了系统的研究,主要有以下三方面:（1）采用水热法获得了纯度高、结晶度好,能带间隙小但光化学性质不稳定的ZnS纳米颗粒。然后以此为基础,向体系引入NiS制备获得ZnS/NiS纳米光催化剂。将ZnS/NiS颗粒用于光解水研究发现,其催化性能和光化学稳定性均大大增强。当样品Zn/（Zn+Ni）等于最佳比（60 mol%）时,在无水Na₂SO₃溶液中光解水产氢的速率为42.47 mmol h-1g-1,是纯ZnS的5.3倍。进一步添加NaYF₄、Er（NO₃）₃可使ZnS/NiS颗粒对可见光响应。（2）采用水热法制备获得了平均粒径为45 nm的均匀球形CdS/NiS颗粒,考察了水热时间、水热温度、镉镍比例和KOH加入量等因素对CdS/NiS光解水产氢活性的影响。结果表明,CdS/NiS光催化剂在10%的乳酸中光解水产氢效果最好,在Ni/（Cd+Ni）= 10 mol%,KOH的用量为10 mmol,200 ℃下水热24 h时获得的CdS/NiS产氢速率高达24.37 mmol h-1 g-1,且连续反应12 h无明显降低,量子产率为12.78%（420 nm）,展示了优异的活性及稳定性。（3）分别采用两步水热法、煅烧法和一步水热法合成了三种CdS/WS₂,其中碱化水热法制得的光解水效果最好,且受WS₂粒度影响较小。新制备的CdS/WS₂在放置后经过热处理即可保持活性稳定,当钨镉比为3:7时产氢效果最好,达27.45 mmol h-1 g-1。