薄膜自组装技术是近年来十分受关注的研究领域。本文首先以正硅酸四乙酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备空气—水界面SiO₂自组装纳米薄膜,研究了各成份对自组装的影响,确定了原料配比。并采用了X射线衍射、红外光谱、热分析、扫描电子显微镜及能谱、透射电子显微镜等一系列分析手段,研究分析纳米SiO₂薄膜的结构及各影响因素的作用。同时在制备过程中加入明胶这一高分子稳定剂,并初步研究其对成膜的影响。主要内容有:（1）采用阳离子表面活性剂制备介孔SiO₂纳米薄膜,通过实验初步解释了表面活性剂在成膜过程中的作用。（2）研究表面活性剂种类和组装体系pH值等因素对组装结果的影响,并筛选制备相关空气—水界面无机薄膜以及产物后续处理的适宜条件。（3）研究表面活性剂的选择对组装体系的影响,以及体系本身和外界环境对组装结果的影响,并筛选制备相关空气-水界面无机薄膜以及产物后续处理的适宜条件,从动力学的角度对薄膜生长机理作出推断,建立高分子物质稳定空气-水界面无机薄膜的机理模型及相关过程的动力学方程。随后,利用同样的方法制备了空气—水界面SiO₂/TiO₂自组装薄膜。利用X射线衍射、红外光谱、热分析、扫描电子显微镜及能谱、透射电子显微镜等一系列分析手段分析复合薄膜元素组成和复合薄膜的结构并且对复合薄膜的热学性质、电学性质、光催化性质进行了初步的研究。