杂多化合物修饰电极的制备及其电化学技质的研究

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杂多化合物发现于一百年前,它的电化学特性和电催化特性显著,尤其是在电化学修饰电极领域。本文采用电化学沉积方法和自组装方法,制备杂多化合物纳米复合材料修饰电极。并利用X-射线粉末衍射(XRD)、固体紫外(UV)和扫描电镜(SEM)等对修饰电极的表面形貌进行了表征。运用电化学手段对修饰电极的电化学性质和电催化做了研究,主要运用的方法有循环伏安法(CV)、计时电流法(I-t)。首先,我们通过电沉积法将磷钼酸和聚吡咯沉积在多孔阳极氧化铝/铝基底(AAO/Al)孔道内,制备了新型的以铝为基底的杂多酸修饰电极(PMo12-PPy/AAO/Al)。通过XRD、SEM技术对AAO/Al和PMo12-PPy/AAO/Al表面形貌和结构进行了表征,结果表明AAO/Al表面由正六边形的膜胞组成,膜胞中间有圆形孔道。PMo12-PPy/AAO/Al表面形貌显示磷钼酸和聚吡咯电聚合后以纳米球状粒子沉积于多孔阳极氧化铝的孔道里。在扫速为50 m V/s,电解质溶液为p H=2的硫酸溶液中,对PMo12-PPy/AAO/Al的电催化性质进行了研究。PMo12-PPy/AAO/Al对邻苯二酚(CC)和亚硝酸根(NO2-)表现出较高的催化活性。研究结果 表明,PMo12-PPy/AAO/Al对NO2-的最低检测限为4.8μM,浓度的线型范围是2.0μM-3.0m M,线性曲线相关系数为0.999,对CC检测的浓度线性范围是0.2μM-0.5 m M,最低检测限为79 n M。其次,实验通过自组装法在裸玻碳电极(GCE)上装载了氧化石墨烯,然后采用电沉积法将H6P2W18O62(P2W18)沉积于GO/PDDA/GCE上制备P2W18/GO/PDDA/GCE。利用SEM和电化学技术对P2W18/GO/PDDA/GCE进行表征,实验结果显示修饰电极表面的氧化石墨烯和氧化石墨烯分散液的形貌相似,证明氧化石墨烯和PDDA成功修饰于GCE表面。在扫速为50 m V/s,电解质溶液为p H=2的硫酸溶液中对修饰电极的电催化性质进行了研究。P2W18/GO/PDDA/GCE对NO2-、过氧化氢(H2O2)、多巴胺(DA)、CC和对苯二酚(HQ)都表现出比GO/PDDA/GCE修饰电极更高的灵敏度。P2W18/GO/PDDA/GCE对多巴胺的最低检测限为3×10-9M。P2W18/GO/PDDA/GCE在测定邻苯二酚和对苯二酚时,实现了邻苯二酚和对苯二酚的同时检测。
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