苯甲酸绿色环境制备工艺的研究——高铁酸盐和纳米MnO<,2>的制备以及苯甲醛的合成

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本论文采用Sol-Gel法,以Ca<2+>改性交联的海藻酸钠(SA)和戊二醇交联的壳聚糖(CS)为前驱体,制备改性CS-SAN阳离子电解质膜。并用X射线衍射,红外光谱,扫描电镜,对上述高分子聚合膜进行表征。以改性CS-SAN阳离子电解质膜代替昂贵难得且有些缺陷性的Nation膜作为隔膜电生成高铁酸盐,平均电流效率29.8%,高铁酸盐浓度达43.5 mmlo·L<-1>。电解生成的FeO<,4><2->作为氧化剂合成苯甲醛,选择性较高,反应时间短、反应条件缓和,产率可达到60%。 在超声波槽中以MnSO<,4>-H<,2>SO<,4>为电解液,电生成纳米MnO<,2>,继而以MnO<,2>/Mn<2+>为氧化媒介电合成苯甲醛。用X射线衍射,红外光谱,扫描电镜,透射电镜进行表征,研究了电合成苯甲醛的电化学行为,并对影响苯甲醇氧化的因素作了讨论。实验结果表明,在超声波下电生成的MnO<,2>不附着生长在电极上,而是以几十纳米到几微米的颗粒悬浮在溶液中,与苯甲醇进行随后化学反应苯甲醛。在超声的参与下,生成苯甲醛电流效率和产率均有明显的提高,优化了超声电解的条件。提高温度有利于提高生成苯甲醛的电流效率。生成苯甲醛的反应为电化学随后反应,选择性较高,苯甲醛产率可达88.9%。
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