纺织行业排放的废水造成严重的水污染问题,越来越多的新技术被设计和开发来处理这些问题。光芬顿技术是一种在光刺激下产生的电荷与O2或OH-发生反应,产生超氧自由基（·O2-）、羟基自由基（·OH）和空穴（h+）等活性物质进行氧化还原反应的一种新型工艺,被认为是一种有前途的染料废水修复策略。最近,硫酸根自由基（·SO4-）也被发现具有很强的氧化能力,可以降解有机污染物。它们均是高级氧化工艺的重要组成部分。本文通过水热法及高温煅烧辅助法制备了两种不同类型异质结结构的复合催化剂,首先以硝酸铜和硝酸铁为原料,通过水热合成法,制备了复合Fe3O4/Cu O,以过氧化氢为活化剂,以罗丹明B（Rh B）为底物,探究光芬顿体系下复合催化剂的降解性能和催化机理。为了进一步探究异质结对催化剂性能的提升及异质结的催化机理,通过水热合成和高温煅烧法制备了双Z型异质结结构的WO3-x/Mo O3/g-C3N4复合催化材料,以两种过硫酸盐为活化剂,以两种染料Rh B和亚甲基蓝（MB）作为底物,探究光芬顿体系下复合催化剂的降解性能和催化机理。两种催化剂都可响应可见光,在光芬顿体系下展现出了优异的催化性能,本研究通过一系列的表征对复合催化剂进行了详细的分析,包括元素,化合价,光谱响应能力及形貌等,并对其可重复利用性进行了探究,最后,提出可能存在的反应机理。通过水热合成法成功合成了高效光Fenton催化剂Fe3O4/Cu O,该催化剂能在60min内完全降解罗丹明B。实验结果表明,Fe3O4与Cu O复合后具有较好的协同效应,其降解率可达98.9%,远高于单一催化剂的降解率。动力学分析表明,复合催化剂在光-芬顿体系中的反应速率常数可达0.0741 min-1,是单一催化剂的4倍。响应面分析表明,催化剂投加量、H2O2浓度和p H对Rh B的降解效果影响较大。优化后确定催化剂投加量、H2O2初始浓度、p H和Rh B初始浓度的最佳条件分别为17 mg/L、28.14 mmol/L、2.32 mg/L和5.31 mg/L,活性基团实验证明加入叔丁醇和EDTA-2Na后,Rh B的降解率降低,其中叔丁醇对罗丹明B的降解率影响最大。结果证明,羟基自由基是起降解作用的主要基团,电子空洞也会降解部分Rh B。循环实验证明,该复合催化剂具有良好的重复使用性能,重复使用4次之后,降解率依然可以维持在80%以上。通过简单的两步溶剂热法和煅烧法制备了一种新颖的WO3-x/Mo O3/g-C3N4串联异质结。实验结果表明,WO3-x/Mo O3/g-C3N4催化剂对Rh B和MB表现出优异的光催化降解性能,且催化剂活化过一硫酸盐（PMS）降解效率高于活化过二硫酸盐（PDS）降解效率,以PMS为活化剂,可以在25min内降解接近100%的Rh B和MB染料,通过优化实验参数,确定催化剂浓度为1 m M,p H为6,PMS浓度为1m M时,催化剂降解效率最高。实验结果证实了g-C3N4纳米片具有大量的边缘活性中心和较大的比表面积,从而增加了反应和吸附中心;氧空位掺杂和串联异质结的形成有利于光生载流子的空间分离和转移,使光生载流子更容易聚集在催化剂表面参与反应;制备的催化剂具有广谱响应,提高了可见光吸收和利用率。自由基猝灭实验,证明超氧自由基是起氧化作用的主要基团,另外有少量的羟基自由基也对降解起到重要的作用,该系统中的WO3-x起着桥梁的作用,将两个合适的采光半导体连接到一个集成的串联系统中,阻止了光生电子空穴对的复合。本研究为复合金属氧化物异质结在光芬顿体系下的应用提供了技术依据。