纳米透明陶瓷具有良好透光率、较高的强度和韧性，在军事和民用方面应用备受关注。本文采用高纯MgSO4·7H2O和AlNH4(SO4)2·12H2O为原料，利用热分解法合成镁铝尖晶石粉末。探讨了不同氧化钇的添加量对镁铝尖晶石陶瓷的烧结影响，并且研究了在真空条件下温度对镁铝尖晶石陶瓷烧结和微结构的影响。分别采用600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃和1200℃不同的温度，进行了镁铝尖晶石粉末的合成工艺研究。粉体的XRD结果表明，焙烧温度在800℃以下时，没有生成镁铝尖晶石相；焙烧温度在900℃以上时，可得到纯相镁铝尖晶石粉末。利用谢乐公式计算表明：焙烧温度为900℃时粉末颗粒尺寸为10-20nm；焙烧温度为1000℃-1200℃时，得到的镁铝尖晶石粉末仍是纳米级，颗粒尺寸在100nm以内。并且在高分辨透射显微镜（HRTEM）下观察了合成粉末颗粒形貌，其颗粒形貌呈现类球形，并且大小与谢乐公式的计算结果基本一致，该方法合成的纳米颗粒具有良好的分散性。利用合成的纳米镁铝尖晶石粉末为原料，分别添加0.2%，0.3%和0.4%的氧化钇，研究了1350℃、1400℃、1450℃和1700℃烧结温度对镁铝尖晶石陶瓷烧结的影响。SEM分析表明：氧化钇掺杂量不变时，烧结温度越高，陶瓷的晶粒尺寸越大；在一定烧结温度下，掺杂量0.4%的样品晶粒最小；氧化钇掺杂量质量分数为0.4%时对晶粒的长大抑制效果最好；真空条件下高温烧结（1700℃），具有良好的透明陶瓷微观结构特征，其晶粒尺寸在50微米以上，且晶界不明显。