低温可膨胀石墨的制备研究

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可膨胀石墨是一种性能优良的无机材料,目前阻燃材料呈低烟、低毒或无毒、无卤化的发展趋势。可膨胀石墨作为一种膨胀型无卤阻燃剂受到了广泛的关注,可膨胀石墨是利用石墨能形成层间化合物的特性,由天然鳞片石墨经化学处理,形成某种特殊的层间化合物。可膨胀石墨在高温下体积可膨胀数百倍,且膨胀产物有极佳的抗氧化性和耐高温性,可作为膨胀阻燃剂使用。膨胀石墨在阻燃领域的应用,无疑会给阻燃界带来新的动力。加强表面改性可膨胀石墨的研究及应用,加强可膨胀石墨在阻燃领域各种材料中的应用,是开发新产品、提高阻燃产品性能的有效途径。本文筛选不同的插入剂,采用不同的试验方法制备低温可膨胀石墨。具体研究和试验结果如下:1.天然鳞片石墨为基质,以氯酸与冰醋酸作复合插入剂,以高锰酸钾为氧化剂,制备低温可膨胀石墨。其最佳工艺条件为天然石墨:硝酸:高锰酸钾:氯酸钾:冰醋酸=1:0.6:0.05:0.2:0.5(质量比),在室温下反应50min,再进行脱色、水洗、抽滤、烘干得产品,产品的起始膨胀温度为124℃,在600℃膨胀容积可达245mL/g。2.采用HNO3、H2SO4共同插入法制备低温可膨胀石墨。将稀HNO3、H2SO4按一定比例混合,加入天然鳞片石墨和氧化剂充分反应,形成石墨层间化合物,经过水洗、烘干,制得低温可膨胀石墨。研究制备低温可膨胀石墨的最佳条件:室温条件下,最佳物料比为:石墨:高锰酸钾:混酸=1:0.11:3(质量比),制得在300℃时膨胀容积为180mL/g;600℃时膨胀容积可为400mL/g的低温可膨胀石墨。3.采用二次插入法制备低温可膨胀石墨。先用70%硫酸、高锰酸钾氧化鳞片石墨,脱色、水洗、烘干,得酸化石墨;然后用硝酸、甲酸、乙酸二次氧化、插层,得到的可膨胀石墨。试验结果表明:室温下,最佳物料配比为石墨:高锰酸钾:硫酸=1:0.1:3(质量比)每10g酸化石墨,加入硝酸:冰醋酸:甲酸=4:2:3(体积比),制得在300℃膨胀容积为280mL/g,600℃膨胀容积为450mL/g的低温可膨胀石墨。
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