本文以椰壳炭化料为原料、KOH作为活化剂，研究了高比表面积活性炭制备过程中工艺条件对活性炭结构和性能的影响。使用真空辅助、复合和二次活化等不同的方法，对活性炭的孔结构进行了调节。将制备得到的活性炭组装成超级电容器，研究了活化工艺条件、孔结构调节方法对活性炭比容量和电容器的充放电性能的影响。研究表明：活化剂KOH与椰壳炭化料之间的比例，即碱炭比例是活性炭制备过程中最重要的工艺条件，活化反应的进行需要在一定的活化温度下保证足够的活化时间，同时升温速率和保护气流量处于合适量值，而为了使得制备得到的活性炭比表面积足够高的同时收率处于较高水平，则要选取合适的炭化料尺寸。结果表明，采用颗粒尺寸80~180μm的炭化料在碱炭比例4:1-5:1、活化温度750℃~800℃之间、活化时间1~1.5h、升温速率10℃/m in、保护气流量800mL/min的工艺条件，可以制备出高比表面积活性炭。研究不同活化方法对活性炭孔径的调节作用，能够有效扩大活性炭的应用范围，满足更多的实际应用需求。在炭化料和活化剂的溶解混合过程中，采用真空辅助方法能够有效调节活性炭的孔结构，制备的活性炭比表面积达到2366m2/g，孔容积达到1.356cm3/g，中孔率达25.37%，与不采用真空辅助方法时相比，孔容积增长0.382cm3/g，中孔率增长22.19%。将真空辅助溶解混合用于二次活化方法中，能够使二次活化方法对不同比表面积活性炭均衡的作用效果扩大化，使活性炭比表面积由2281m2/g提高到2488m2/g，中孔率从12.89%提高到32.19%。相比之下，ZnCl2和KOH复合活化剂能够有效增加活性炭中孔含量，但会使得活性炭的比表面积有所降低，而在20%的加入量下，活性炭中孔率增加13.21%，比表面积由2333m2/g降低到2316m2/g，降低效果基本可以忽略。应用于超级电容器的活性炭应具有高的比表面积和中孔率，活性炭孔径的扩大有利于电解液离子在孔道内的传输，提高电容器的比容量。研究结果表明，比表面积2413m2/g、中孔率4.03%的活性炭为电极材料，组装成超级电容器后活性炭比容量241F/g。活性炭的中孔率增加将对比容量产生影响，中孔率大于20%后，将超过比表面积成为影响比容量的最主要因素，对活性炭孔径调节后得到的比表面积2488m2/g、中孔率32.19%的活性炭，比容量达到294F/g。