三苯基膦(triarylphosphines简称为TPP),是当代石油化工和精细化工生产中所用的均相催化剂的重要配体,比如烯烃均相催化加氢的威金森催化剂以及用于精细化工的witting试剂等,它不仅在石油化工和精细化工中用途广泛,三苯基膦还应用于医药工业、有机合成、分析等领域。合成三苯基膦的方法有多种,其中格氏法制备三苯基膦已经广泛用于化工生产,但是其生产过程中会产生大量的含镁废渣,其中主要成分为副产物氯化镁和有机溶剂四氢呋喃。如果不加处理直接排放,一方面会浪费资源,另一方面也会对环境造成污染。因此,我们急需要找到一种方法将废渣转化为有用的工业氯化镁产品。本实验探讨了几种目前几种工业上常用的几种分离提纯方法:减压蒸馏、萃取分离、焙烧、结晶以及减压蒸馏-结晶综合法。从分离效果和经济成本两个方面对上述的五种方法对废渣的分离和处理效果进行了分析。实验结果表明:减压蒸馏和萃取分离不能完全分离有机物和无机盐,焙烧法可分离有机物和无机盐,但是氯化镁在高温下不稳定易分解成氧化镁,不利于回收,结晶法得到的氯化镁晶体杂质含量高,溶解性差,达不到工业氯化镁产品的标准,用减压蒸馏-结晶综合法可有效的分离有机物和无机盐并且得到了工业级氯化镁产品。通过水浸搅拌—过滤分离—减压蒸馏—冷却结晶的方法对其TPP合成废渣进行处理,采用红外光谱对其废渣进行的表征,并且采用化学选择性溶解法来确定了废渣中镁元素的存在形式,通过单因素实验和正交实验最终确定了其最佳工艺条件为:固液比为1:20、水浸温度为75℃、搅拌时间为30min、浆液PH为3、蒸馏温度为125℃、蒸馏时间为4h、结晶温度为30℃,结晶时间为2h。最后氯化镁的回收率达到81.6%。分离得到的氯化镁晶体按照国际标准方法检测之后,各项指标均达到工业级氯化镁标准。