本文针对SiO2纳米粒子在毛细管电泳中作为准固定相的研究现状，使用改进的溶胶凝胶法合成了粒径大约为60nm的表面键合有不同官能团的SiO2纳米粒子，并将合成的材料作为电泳缓冲溶液添加剂应用于化合物的分析，为普通实验室开展纳米粒子的合成、表面键合、表征及其在毛细管中的应用提供了简便、经济、灵敏和快速的新技术平台。论文主要包括以下三章：　　 第一章综述了毛细管电泳的发展、不同电泳模式的优缺点，纳米材料的制备、表面改性以及不同类型的纳米粒子在毛细管电泳中的应用。　　 第二章讨论了两亲性SiO2纳米粒子的制备、表征及其在毛细管电泳分离方面的优越性。首先在温和条件下使用改进的溶胶凝胶法合成了三种表面键合有不同比例的氨丙基和C8的两亲性SiO2纳米粒子（粒径约为60nm），并通过扫描电镜、透射电镜、热重、红外等手段对材料进行了表征，证明键合反应是成功的。将此三种纳米粒子分别作为毛细管电泳缓冲溶液中的添加剂，系统考察了分离体系电渗流的特征，并且在优化条件下实现了酸性、中性和碱性化合物的分离。实验结果表明，由于在一定pH范围内可以形成从负极到正极的反向电渗流，电渗流的方向和酸性化合物的电泳方向一致，可以实现酸性化合物的快速、高效分离，从而避免了在常规毛细管电泳分离时经常出现的柱效低、色谱峰拖尾严重的缺点；在优化的实验条件下，4.5min内实现了三种酸性物质的分离，连续进样5次，迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.46％和2.67%。由于键和有C8基团，所以合成的纳米粒子可以参与中性化合物的分配和保留，明显改善中性化合物的分离效果。氨丙基质子化后带正电，可以有效抑制碱性化合物在毛细管内壁的吸附，对碱性化合物的色谱峰拖尾有很大程度的改善。在实验中我们还发现，由于三种纳米粒子表面键和的氨丙基和C8两种官能团的比例不同，在分离目标物时表现出了不同的分离性能，所以可以通过调控表面官能团的比例达到不同的实验目的。　　 第三章合成了双氨键合相SiO2纳米粒子并将其作为毛细管电泳运行缓冲溶液添加剂，通过调节运行缓冲液的pH值、浓度以及加入纳米粒子的浓度等实验条件，有效分离了吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸和2，4-二氯苯氧乙酸四种植物生长激素。在优化的实验条件下，五分钟内实现了四种生物酸的快速分离，连续进样五次，迁移时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.72-0.91%、1.89-2.23%。萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸和2，4-二氯苯氧乙酸的检出限分别为90，89，80和92μg·L-1。并将该方法成功的应用于葡萄肉中IAA的检测。