一、混甲酚的分离在8℃的温度下,保持搅拌速度约400 r/min,将纯度为98.10%的间甲酚(含1%对甲酚)通过2～3次熔结晶方法高效提纯到间甲酚含量99.72%,单次结晶收率达到50%左右,且可以通过相似结晶方法回收结晶母液中的间甲酚。这一熔融结晶法的分离效率明显高于精馏的分离效率(纯度提高0.2%左右),可适用于98%以上纯度混甲酚的工业化分离。二、4-甲基儿茶酚的合成甲醇镁法优化工艺条件后,在n(对甲酚)：n(甲醇镁)：n(聚合甲醛)=1.0：1.2：3.0的配比下,甲苯为溶剂,温度95℃,在酚羟基的邻位进行甲酰化反应,得到相应的产物5-甲基水杨醛,收率78%以上。粗品5-甲基水杨醛经达金氧化反应生成4-甲基儿茶酚,以乙二醇二甲醚和水为混合溶剂,物料配比n(5-甲基水杨醛)：n(H2O2):n(NaOH)=1.0:1.5：2.2,收率98%以上,相比文献总收率提高10%以上。醋酐法优化工艺条件后,以对甲酚为起始原料,经乙酰化反应生成醋酸对甲酚酯,其中物料配比为n(对甲酚)：n(醋酐)：n(浓硫酸)=1：1.05：0.001,120℃～140℃回流反应3.5h,收率98%以上。生成的对甲基酚酯直接用于下一步重排反应,在高沸点惰性溶剂氯苯中经Fries重排反应得2-羟基-5-甲基苯乙酮,n(酚酯)：n(AlCl3)=1:1.1,收率96%以上。通过改变物料的加料顺序,解决了工艺放大出现的安全问题。所得到的粗品2-羟基-5-甲基苯乙酮,按n(2-羟基-5-甲基苯乙酮)：n(NaOH)=1:1.5:2.2配比投料,经过碱化成盐,.10℃至-5℃低温达金氧化,反应完成后,反应液经还原、酸化,提取浓缩得粗品,通过精馏得纯品4.甲基儿茶酚,收率90%以上,相比以往总收率提高15%左右。以上实验重复性稳定,绿色环保,原料易得,生产成本低,反应条件温和,对设备要求低,操作简单,副反应少,收率高,已应用于工业化生产。