目的:本文旨在开发一类价格便宜、应用方便,适用于中药农残定量检测的稀土荧光分子印迹传感器。方法:以纳米二氧化硅为核,采用层层组装法,逐层修饰稀土发光层和印迹纳米层,获得系列新型稀土荧光分子印迹纳米颗粒。材料通过透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、X-射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱（Raman）进行结构表征;采用静态吸附、动力学吸附、竞争吸附、紫外光谱和荧光光谱等考察材料的定量识别性能。结果:成功制备三种新型稀土荧光传感器,分别用于绿茶、大黄、枸杞和杭白菊中氨基甲酸酯农残的直接定量检测。具体为:（1）SiO2@Gd2O3:Eu3+@SiO2@MIPs纳米微球专一识别和荧光定量绿茶中的甲萘威（CB）。本部分采用溶胶-凝胶-水热法-表面分子印迹技术成功制备SiO2@Gd2O3:Eu3+@SiO2@MIPs复合纳米微球。采用TEM和XPS对其结构表征,并开展系列吸附性能研究。动态吸附实验结果表明MIPs对CB的动态平衡吸附时间约20 min;静态吸附实验结果表明MIPs荧光强度（F0/F）与CB浓度（Q）呈线性相关,线性方程为F0/F=0.8909-9.775×10-4[Q](R=0.9963,Q:16～80μg/m L-1),检出限（LOD）为10μg/m L-1;竞争吸附实验结果表明MIPs对CB具有专一识别性;MIPs用于CB加标绿茶样品直接检测,结果显示:在四个加标浓度下(16、32、48和64μg m L-1),CB加标回收率在84.4～87.5%之间,相对标准偏（RSD）差小于2.4%。（2）双发射SiO2@Y2O3:(Eu3+,Tb3+)@MIPs纳米微球识别检测大黄与枸杞中的克百威（CF）。本部分基于两种发光稀土(Eu3+和Tb3+)设计合成新型双窗口稀土荧光分子印迹微球SiO2@Y2O3:(Eu3+,Tb3+)@MIP。分别采用TEM、FT-IR和XPS对其结构表征,开展系列吸附性能实验,并阐明微球的荧光传感机理。动态吸附实验表明MIPs对CF的动态平衡吸附时间约8 min。静态吸附实验结果表明,MIPs荧光强度（F0/F）与CF浓度（Q）呈线性相关,Tb3+在544 nm处荧光猝灭的线性方程F0/F=0.9559+0.4882[Q](R=0.9933;Q:0.1～10μg m L-1;LOD=0.04μg m L-1)和Eu3+在617 nm处荧光增强的线性方程F0/F=0.9723-0.0041[Q](R=0.9944;Q:10～100μg m L-1;LOD=4μg m L-1)。竞争吸附实验表明MIPs能够特异性识别水溶液中的CF。MIPs应用于CF加标的大黄和枸杞样品的直接检测,结果显示:在六个加标水平下(0.2、2.0、8.0、15.0、60.0和95.0μg m L-1),CF的加标回收率为85.7～92.2%,RSD小于3%。荧光机理研究表明,CF的内滤效应导致Tb3+荧光猝灭,而共振能量转移（从CF转移至MIPs微球）则导致Eu3+荧光增强。（3）双模板SiO2@Dy（Phen）@MIPs纳米微球识别检测杭白菊中的抗蚜威（PC）和速灭威（MC）。本部分设计合成新型双模板SiO2@Dy（Phen）@MIPs荧光印迹微球,采用TEM、SEM、FT-IR、XPS和Raman光谱对其结构表征,并考察其吸附性能。动态吸附实验表明只需约8 min即可达到动态平衡。静态吸附实验表明MIPs荧光强度（F0/F）与PC浓度（Q）呈线性相关,线性方程为F0/F=0.9513-0.0051[Q](R=0.9989,Q:1～30 ng m L-1,LOD=0.4 ng m L-1);MIPs荧光强度（F0/F）与MC浓度（Q）也呈线性相关,线性方程为F0/F=0.9633-0.0027[Q](R=0.9944;Q:10～60 ng m L-1;LOD=4 ng m L-1)。竞争吸附实验表明MIPs能够特异性识别乙醇中的PC或MC。MIPs应用于加标PC或MC的杭白菊样品直接检测,在三个加标水平下(2.0、10.0和25.0 ng m L-1),PC的加标回收率为85.7～90.4%,RSD小于3%;在三个加标水平下(15、35和55 ng m L-1),MC的加标回收率为86.2～92.2%,RSD小于3%。荧光机理研究表明,Dy3+在483 nm荧光增强由PC共振能量转移至MIPs导致;而在574 nm的荧光增强则是MC的共振能量转移所致。结论:本文采用层层组装法成功制备了三种稀土荧光分子印迹传感器,分别用于氨基甲酸酯农药CB、CF、PC以及MC直接定量检测。成功建立了MIPs对中药样品绿茶、大黄、枸杞以及杭白菊中氨基甲酸酯农残测试方法。阐明了稀土荧光传感器工作原理,为后续应用型农残检测传感器产品的开发提供了理论和实验基础。