【摘 要】
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铋层状陶瓷作为一种居里温度较高的无铅压电陶瓷,具备高温高频条件下的应用前景,比如用于航空航天、军工建设、地质勘测等领域,所以受到了越来越多的关注和研究。但是由于其钙钛矿层超长c轴阻碍电偶极子翻转,导致压电性能难以提高,所以本文提出以铋层状结构Na0.5Bi4.5Ti4O15陶瓷为研究对象,通过钙钛矿层的A/B位多元素取代调节晶格畸变程度来降低极化难度,提高材料的电学性能,同时探究掺杂引起的缺陷调控
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铋层状陶瓷作为一种居里温度较高的无铅压电陶瓷,具备高温高频条件下的应用前景,比如用于航空航天、军工建设、地质勘测等领域,所以受到了越来越多的关注和研究。但是由于其钙钛矿层超长c轴阻碍电偶极子翻转,导致压电性能难以提高,所以本文提出以铋层状结构Na0.5Bi4.5Ti4O15陶瓷为研究对象,通过钙钛矿层的A/B位多元素取代调节晶格畸变程度来降低极化难度,提高材料的电学性能,同时探究掺杂引起的缺陷调控对性能产生的影响。论文阐明了晶体结构和缺陷的耦合作用与陶瓷材料电学性能的关系,获得了具有高压电系数和较好介电性能的无铅压电陶瓷体系。论文主要是对Na0.5Bi4.5Ti4O15陶瓷分别进行A位定Pr变Ce共掺杂、B位定Mn变Nb共掺杂这两个改性实验,研究内容如下:首先,采用传统固相法制备了Na0.5Bi4.2-xCexPr0.3Ti4O15+y（x=0,0.025,0.05,0.075,0.1）陶瓷。通过XRD证明了得到的陶瓷样品均为单相;用GSAS软件进行精修分析,拟合出了材料的晶胞参数,并计算了样品晶格畸变指数b/a会随着掺杂先增大后减小,在掺杂量为x=0.025处有最大的畸变指数;用扫描电子显微镜发现样品都呈现鱼鳞状,满足典型的铋层状结构陶瓷的表面形貌特征;A位共掺杂Ce O2后,样品居里温度有小幅度提升,介电损耗明显降低,最低介电损耗出现在x=0.025处,tanδmin=0.277%,介电性能提高。损耗在300℃之前能保持0.04以下,温度稳定性较好。介电常数随着频率变化不明显,介电损耗随频率有明显改变,说明样品频率稳定性有待增强,以提高其高频应用范围;通过调节掺入Ce O2的含量,我们在x=0.025处的获得了最大的压电系数d33=24 p C/N。综合来看,Ce的掺入改善了陶瓷的介电、压电性能。其次,采用传统固相法制备了Na0.5Bi4.5Ti3.94-xMn0.06NbxO15+y（x=0,0.04,0.08,0.12）陶瓷。分析XRD表明制备的陶瓷样品均为单相得铋层状结构;用扫描电镜观察到晶粒生长致密,所有样品均表现出鱼鳞状;采用GSAS软件进行精修分析,得到了材料的晶格参数、晶胞体积等,并通过计算得到畸变参数b/a来说明了掺入Nb2O5后,样品晶体畸变程度提高,在x=0.08处有最大值b/a=0.99620。用Lorentz拟合对拉曼结果进行分析,进一步证实晶格畸变程度的加深;随着掺杂量的增加,压电常数和剩余极化先增大后减小,均在掺杂量x=0.08处取得最大值d33=30 p C/N、2Pr=4.78μC/cm~2。Nb2O5的掺入,改变了晶格结构,提升了晶格畸变程度,对称性减小,使偶极子容易翻转,降低极化难度,压电性能提高。过量掺后Nb5+取代Ti4+生成的缺陷明显,导致晶界处的空间电荷增多,极化变得困难,压电系数变低,压电铁电性能改变是晶格畸变和缺陷的共同作用;掺杂后样品相比未掺杂而言,介电损耗降低,tanδmin=0.399%,温度稳定性和频率稳定性均提高,表明掺杂对介电性能也有一定改善。综合看,B位共掺杂Nb2O5后,有利于提高陶瓷的电学性能,Na0.5Bi4.5Ti3.94-xMn0.06NbxO15+y是一种可应用在高温高频环境下的有潜力的无铅压电陶瓷材料。
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