过渡金属取代的多金属氧酸盐已经吸引了研究者们越来越浓烈的研究兴趣。由于它们能在分子水平修饰母体多金属氧酸盐形状，大小尺寸，电荷密度，氧化还原态以及稳定性，并具有许多不同的性质，因而在实际生活中，有着广泛的应用。近年来，大多数报道均集中在催化氧化、环境改善等科学领域，但关于其光催化产氢方面却少有报道。在本论文工作中，我们合成了一系列过渡金属取代的多金属氧酸盐K₆SiW₁₁O₃₉M（H₂O）·nH₂O （M=Co, Ni, Cu和Zn），在一定条件下使其转化为相应的杂多蓝（杂多蓝能吸收400-800nm的可见光）。在杂多蓝作为催化剂、纳米粒子Pt作为助催化剂的条件下，研究了杂多蓝的可见光产氢活性，结果表明SiW₁₁Cu, SiW₁₁Ni, SiW₁₁Co和SiW₁₁Zn,的产氢速率分别为150,98,65and48μmol h^-1g^-1，这意味着这些过渡金属取代的杂多蓝的光催化活性顺序为SiW₁₁Cu> SiW₁₁Ni> SiW₁₁Co> SiW₁₁Zn，并且催化剂可重复利用至少5次以上。另一方面，铌酸盐由于它们具有化学和电化学稳定性，光电活性和均相催化的性质引起了国内外科学家们极大的关注。这些性质潜在的应用于水的分解和污染物的降解处理上，尤其在光催化产氢方面取得了重大的进步。本文中我们运用具有可见光强吸收活性的铜乙二胺来敏化同多铌酸盐[Nb₆O₁₉]^8-，运用常规法合成了一个三聚体的聚铌酸盐化合物1，并用各种手段对化合物1进行表征。用1作为光敏剂和催化剂，钴肟作为产氢助催化剂，在三乙胺作为电子牺牲剂的条件下，研究了化合物1的可见光催化活性，研究结果表明5个循环的产氢速率为别为14.0,14.8,13.6,13.9和13.2μmolh^-1g^-1，50个小时的连续光照条件下，产氢总量为79.5μmol,催化后的UV-vis光谱几乎没有什么变化，表明催化剂是稳定的能够重复使用。同时也研究了其在紫外光下的产氢活性，同等条件下经过5个循环后产氢速率分别为987,938,982,940和1000μmolh^-1g^-1。我们的研究表明有机配体修饰的聚铌酸盐化合物有望在可见光催化方面得到进一步的发展。