论文部分内容阅读
目的：建立检测茶叶中铅元素的新方法——电感耦合等离子体质谱法，并与经典方法—原子吸收分光光度法进行比较，探讨采用电感耦合等离子体质谱法检测茶叶中铅的可行性。方法：（1）茶叶样品前处理方法的研究：比较干法消解、湿法消解和微波消解法三种前处理方法，以样品检测结果的稳定性和加标回收率为指标优选茶叶样品的最佳前处理方法。（2）优化使用原子吸收光谱仪检测茶叶中铅元素的检测方法，通过对比实验筛选灰化温度，原子化温度，基体改进剂的选择和用量等最佳条件。（3）优化使用电感耦合等离子体-质谱仪检测茶叶中铅元素的检测方法，通过仪器自身调谐筛选射频功率、雾化器氩气流量、棱镜电压等最佳条件。（4）进一步考察所建立的原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体-质谱仪检测方法的线性范围、精密度、准确度、检出限，完善检测方法。（5）采用同一批茶叶样品，分别用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体-质谱仪进行检测，对两种方法测定结果的回收率、精密度、稳定性进行配对t检验，考察二者检测结果差异有无统计学意义。结果：（1）三种消解方法的稳定性与回收率均以微波消解法为佳。（2）使用原子吸收光谱仪检测茶叶中铅元素的检测方法，最优检测条件为：干燥阶段：第一步由室温以3℃/s的速度升温至70℃，保持10s，第二步由70℃以5℃/s的速度升温至90℃，并保持10℃，第三步由90℃以5℃/s的速度升温至120℃，保持10s，结束。灰化阶段：由120℃以250℃/s的速度升温至750℃，并保持15s，结束。原子化阶段：由750℃以1400℃/s的速度升温至1500℃.选择5μl0.2%的磷酸二氢铵作为基体改进剂。（3）使用电感耦合等离子体-质谱仪检测茶叶中铅元素的检测方法，最优检测条件为:电感耦合等离子体-质谱仪的检测条件为：射频功率1100W；雾化器氩气流量0.84L/min;等离子体氩气流量15.00L/min；辅助气流量1.20L/min；其中CeO/Ce<3%，Ba++/Ba+<3%。（4）同一批茶叶样品，分别用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体-质谱仪进行检测，其测定结果的回收率、精密度、稳定性差异无统计学意义。结论：（1）检测茶叶样品中的铅元素，最佳的前处理方法为微波消解法。（2）原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体-质谱仪都能够准确地检测茶叶中的铅元素。表明采用新方法电感耦合等离子体质谱法检测茶叶中铅具有可行性。