三维纳米结构的二硫化钼（3D MoS₂）具有较大的比表面积、较多活性位点并能抑制其堆积。但其电导率低,影响其在电化学传感器领域的发展。在众多的碳材料中,石墨烯和多壁碳纳米管均具有良好的导电率、大的比表面积和优异的生物相容性。因此,MoS₂与碳纳米材料相复合应该比单一材料具有更好的电化学性能,能有效提高制备传感器的灵敏度和选择性等性能。基于此,本论文以二硫化钼、石墨烯、多壁碳纳米管等材料构筑了电化学传感器检测肾上腺素（EP）和对乙酰氨基酚（AC）等药物分子。主要的研究内容分为以下三个部分:（1）采用水热法制备了3D MoS₂/rGO纳米球,通过恒电位沉积法将AuNPs沉积到MoS₂/rGO表面,构建了基于AuNPs/MoS₂/rGO纳米复合材料的电化学传感器,用于灵敏检测肾上腺素。实验结果表明,在0.5-10μM和10-1000μM范围内,EP的氧化峰电流值对EP浓度的对数值呈现良好的线性关系,其检出限为2 nM。此外,该传感器具有较高的选择性。（2）用水热法制备了三维花状的MoS₂与MWCNTs纳米复合材料。实验结果表明,当EP的浓度在0.1-10μM和10-60μM范围内,EP的氧化峰电流对浓度呈现良好的线性关系,检出限为10 nM。说明该纳米复合材料修饰电极具良好的电催化能力和丰富的电活性位点,可以促进电极表面的电子转移。此外,该传感器还具有较好的稳定性和重现性。应用于人尿样品中肾上腺素的检测,其回收率为94.7%-109%,令人满意。（3）为了进一步拓展MoS₂/MWCNTs的电化学检测性能,将聚L-天冬氨酸（P（L-Asp））电聚合到MoS₂/MWCNTs表面,构建了可同时检测肾上腺素和对乙酰氨基酚的电化学传感器。结果表明,P（L-Asp）/MoS₂/MWCNTs纳米复合材料修饰电极对EP和AC具有很好的电化学响应,同时检测EP和AC峰电流的对数值对浓度的对数值分别在0.5-50μM和50-1000μM、0.5-100μM和100-1000μM范围内呈良好的线性关系,检出限分别为18 nM和30 nM。该传感器具有较好的抗干扰能力。对实际样品的检测,回收率是95.0%-105%,结果令人满意。与第二体系相比,引入聚L-天冬氨酸修饰电极,有效地提高了该电化学传感器的选择性。