本文通过真空热压烧结工艺制备了NiTi/（Al₃Ti+Al₃Ni）层状复合材料,并分别在750℃,850℃和950℃的温度下进行退火。在微观组织上利用XRD、SEM和EDS等对材料的相组成、组织以及对冲击断口进行了分析与观察。结果表明,热处理对NiTi/（Al₃Ti+Al₃Ni）层状复合材料结构没有影响,仍然保持热处理前的NiTi层、反应带和金属间化合物层（两相区）结构,但热处理改变了反应带的厚度,并促进了Al₃Ni相的形成;从夏比冲击断口分析可知,V型断口的敏感性较U型断口更为敏感;对静态压缩断口进行分析表明,宏观上,断口中的金属间化合物层比较平整、光亮,NiTi层暗淡、不平整。微观上,金属间化合物层呈不平整的颗粒状,进一步放大后观察到典型的“冰糖状”特征,表现出明显的脆性沿晶断裂的特征。在力学性能上分别对平行叠层方向和垂直叠层方向分别进行动态压缩（Hopkinson压杆）、准静态压缩实验,并在平行叠层方向上进行拉伸实验以及在垂直叠层方向上进行硬度分析。Hopkinson压杆实验表明,原始试样、热处理750℃、850℃和950℃试样在垂直叠层方向撞击时的平均抗压强度要比在平行叠层方向撞击时的平均抗压强度大,且无论是垂直叠层方向还是平行叠层方向撞击,随着热处理温度的升高,抗压强度都在降低且在热处理温度最高时,抗压强度达到最低值;静态压缩试验表明,热处理后的复合材料,其抗压缩性能低于未经热处理的原始复合材料;拉伸实验表现出了材料韧脆相间的特征且最大载荷与抗拉强度与热处理温度呈现负相关;在垂直于叠层方向上,NiTi/（Al₃Ti+Al₃Ni）层状复合材料的硬度呈现周期性变化规律,在反应带处达到最高值,其次是两相区,最后是NiTi层和中间带,热处理后试样的硬度仍保持这一规律,但硬度值有所降低。