大尺寸金属铸锻构件由于制备工艺的特殊性和复杂性,其成分和组织结构的分布具有不均匀的特性,而这些不均匀分布会导致构件在不同位置理化性能的不同,破坏了基体结构和性能的连续性,也对材料的服役行为造成重要影响,有可能导致构件使用寿命缩短甚至直接报废。所以,实现大尺寸金属铸锻构件成分与组织结构的大范围、跨尺度精细分布表征,不仅有利于解析其材料成分与组织结构的分布特征,也为材料质量评价体系的构建、材料制备工艺的优化、材料的改性奠定了基础。本论文以高温合金铸锻GH4096涡轮盘和中低合金钢火车车轮这两种大尺寸金属构件为研究对象,通过不同测试条件下的元素荧光光谱行为研究,并引入类型匹配的块状光谱控制样品对元素定量方法进行了校正,建立了基于多导毛细管聚焦—微束X射线荧光光谱成分的无损、原位定量统计分布表征方法,对涡轮盘中Cr、Co、Mo、W、Ti、Al、Nb、Ni八种主量元素进行了原位统计定量分布解析,获得了涡轮盘不同部位的成分分布规律,发现在涡轮盘厚度中心区域的Co、Mo、Ti三种元素从轮毂至轮缘存在狭长的弧形负偏析带,而Ni、Cr两种元素在此处为正偏析,但对全区域含量统计结果影响不大;涡轮盘径向也存在一定的成分梯度分布,Co、Cr、W三种元素含量从轮毂到轮缘的呈现逐渐降低的趋势,而Mo、Ti、Nb三种元素含量逐渐上升。通过对扫描区域各元素最大偏析度、统计偏析度和统计符合度的定量统计解析,发现涡轮盘大部分元素含量均呈现良好正态分布,所有含量数据均在涡轮盘成分允许范围之内。同时也将微束X射线荧光光谱法应用于中低合金钢火车车轮中主要元素分布表征,发现车轮不同区域的元素分布也存在较大差异,其中轮毂部位Mn、S元素信号波动较其他部位更加明显,主要由该区域大尺寸硫化锰夹杂物聚集造成。本文建立了基于扫描电镜与高效能谱分析技术相结合的大尺寸合金构件夹杂物的原位定量统计分布表征方法。采用该法对不同制备工艺生产的M、T、E车轮中夹杂物的种类、数量、尺寸和分布进行了原位定量统计解析。发现不同工艺车轮中的夹杂物组成和分布均存在较大差异,在车轮的关键部位轮辋区域,M车轮中的夹杂物以条形硫化物和球形硫化物为主,且大部分条形硫化物尺寸超过了10微米;T车轮中的夹杂物以球形硫化物和氧硫复合物为主,其中尺寸3-5微米的球形硫化物数量最多。E车轮中主要为氧化物夹杂,条形硫化物夹杂数量极少,同时存在少量大于15微米的氧化物、氧硫复合物夹杂颗粒。同一车轮中不同部位的夹杂物分布也存在较大区别,其中M、T车轮中轮毂部位的条形硫化物和球形硫化物面积分数远高于辐板和轮辋部位,E车轮轮毂区域氧化物面积分数高于其他部位;M、T车轮中尺寸大于10微米的氧化物、球形硫化物和条形硫化物在轮毂部位聚集最多,E车轮轮毂部位存在较多的尺寸大于15微米的氧化物,而辐板区域相对较少。同时,本文也探讨了车轮中同一区域内Mn元素的异常光谱信号与含Mn夹杂物的数量、尺寸和总面积的相关性。发现Mn元素的异常荧光光谱信号总强度与尺寸大于8微米含Mn夹杂物的颗粒总面积密切相关,随着大颗粒含Mn夹杂物总面积的增加,Mn元素异常荧光光谱信号的总强度也逐渐增加。通过金属原位分析仪对同一区域的元素进行了分布表征,发现Mn和S元素火花光谱信号同时出现异常的频数与硫化锰夹杂物颗粒总面积存在线性关系;Al、Mn和S元素火花光谱信号同时出现异常的频数也与氧硫复合夹杂物颗粒总面积存在一定相关性。