四环素类抗生素（TCs）作为一类广谱抗生素药物被广泛用于治疗人类和动物疾病,但由于人类和动物对其代谢较差,大量的TCs被人类和动物排泄进入生态系统,严重威胁到水源生态安全。因此,开发一种高效的催化降解体系对于去除水中TCs,维护绿色生态环境至关重要。本文采用绿色环保的方法制备了两种不同石墨烯复合气凝胶（3D CoFe₂O₄/N-rGA和3D CoMn₂O₄/N-rGA）用于活化过氧单硫酸盐（PMS）降解水中四环素模拟废水（TC）和土霉素模拟废水（OTC）:1.3D CoFe₂O₄/N-rGA的制备及其活化PMS降解TC性能和机理研究在体系一中,通过水热法制备了一种负载规则CoFe₂O₄纳米颗粒的氮掺杂还原氧化石墨烯复合气凝胶（3D CoFe₂O₄/N-rGA）,用于活化PMS产生羟基自由基（^·OH）和硫酸根自由基(SO₄^·-)从而快速高效地降解TC。研究发现在3D CoFe₂O₄/N-rGA/PMS体系下,TC在10 s内降解率高达85%,并且经过5次循环,降解率仍保持在90%以上。同时探究了溶液初始pH、PMS浓度、催化剂用量、阴离子种类及浓度等因素对催化降解效率的影响,确定了最佳反应条件。为了进一步研究3D CoFe₂O₄/N-rGA/PMS体系的普适性,针对多种类型抗生素模拟废水进行测试,均取得非常好的降解效果。通过自由基猝灭实验和顺磁共振（EPR）及X射线光电子能谱分析（XPS）和高分辨液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）确定了3D CoFe₂O₄/N-rGA/PMS体系下TC的降解机理。2.3D CoMn₂O₄/N-rGA的制备及其活化PMS降解OTC性能、机理和工艺研究在体系二中,利用水热法将规则CoMn₂O₄纳米颗粒成功负载于氮掺杂的还原氧化石墨烯气凝胶上,探究了不同反应条件对于3D CoMn₂O₄/N-rGA/PMS体系产生自由基快速降解OTC过程的影响,并测试了多种模拟抗生素废水及实际医药废水,均取得良好效果。通过EPR及自由基猝灭实验确定该降解体系由^·OH和SO₄^·-主导,并根据HPLC-MS确定了OTC在3D CoMn₂O₄/N-rGA/PMS体系中的降解路径。同时设计构建了微型固定床试验装置,完成了对高浓度模拟废水及实际医药废水的测试,也获得较好的效果。为进一步实现硫酸盐高级氧化工艺（SR-AOPs）工业化应用,设计了仪表控制流程图示意图,为SR-AOPs工艺工业化应用提供理论支撑。