【摘 要】
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实现碳达峰、碳中和,构建安全、清洁、高效、低碳的能源系统,是人与自然和谐共生的可持续发展之路。高性能二次电池是可持续发展的内容之一。其中,钠离子电池（SIBs）作为锂离子电池（LIBs）的有益补充,有望在未来新型储能系统中担任重要的角色。石墨与钠之间的相互作用弱,导致石墨在碳酸酯类电解液中储钠容量低,限制了石墨负极在SIBs中的应用。要实现SIBs商业化,就要寻找像石墨一样兼备价格低廉、性能优异的
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实现碳达峰、碳中和,构建安全、清洁、高效、低碳的能源系统,是人与自然和谐共生的可持续发展之路。高性能二次电池是可持续发展的内容之一。其中,钠离子电池（SIBs）作为锂离子电池（LIBs）的有益补充,有望在未来新型储能系统中担任重要的角色。石墨与钠之间的相互作用弱,导致石墨在碳酸酯类电解液中储钠容量低,限制了石墨负极在SIBs中的应用。要实现SIBs商业化,就要寻找像石墨一样兼备价格低廉、性能优异的负极材料。其次,对于LIBs已经商业化的多层石墨负极材料,由于其理论容量偏低(仅372 m A h g-1),无法满足高比容量需求。因此,需要发展高比容量的负极材料。锑氧化物Sb6O13因具有高比容量、低成本和丰富的储量而受到越来越多关注。然而,Sb6O13在储锂/钠过程中发生转化-合金化反应,产生的中间产物Li2O不可逆以及Sb的导电性差,导致其体积膨胀大（330%）、循环性能差、ICE偏低（﹤68%）和实际可逆容量低等问题。为了促进这些问题的解决,本论文通过机械球磨活化方法对天然鳞片石墨（NFG）进行活化改性,并研究其对电化学储钠性能改善的规律;同时,将NFG、Fe与Sb6O13进行机械球磨复合,以求提升其电化学储锂/钠性能。相关具体研究内容和结果详叙如下:（1）以NFG为原材料,采用机械球磨工艺成功制备了活化石墨（AGs）。通过XRD、SEM、TEM、XPS、Roman等表征分析了AGs的晶体结构、微观形貌和元素形态,并考察了其电化学储钠性能。优化工艺参数制备得到性能最优的材料AG-50。用作SIBs负极材料,在100 m A g-1下首次充放电容量高达221.3/522.7 m A h g-1,首次库伦效率（ICE）为42.35%,在200次循环后可逆容量保持在214.4 m A h g-1（96.9%的容量保留率）,库仑效率约为99.5%。在1000 m A g-1高电流密度下循环2000次后仍有136.26 m A h g-1的可逆容量,呈现出优异的储钠性能。这得益于球磨NFG的过程中产生了丰富的边缘、官能团和缺陷,同时增大了层间距,为Na+储存提供了活性位点。通过理论计算（DFT）进一步证实AGs具有高的吸附能。这一结果为NFG储钠时与Na+相互作用弱问题提供了思路。（2）以Sb6O13和NFG为原材料,采用机械球磨工艺成功制备了Sb6O13/G纳米复合材料。通过XRD、SEM、TEM、XPS、Roman等表征分析了Sb6O13/G纳米复合材料的晶体结构、微观形貌和元素形态,并考察了其电化学储锂/钠性能。其中Sb6O13/20G首次放电/充电容量分别为544.5/1061.2 m A h g-1,ICE为51.31%,稳定性和ICE明显优于物理混合的Sb6O13-20G。这得益于球磨使得Sb6O13嵌入到石墨中,形成了具有相互作用的稳定结构的纳米复合材料,为Li+/Na+储存提供了活性位点。（3）以铁粉、Sb6O13和NFG为原材料,采用机械球磨工艺成功制备了Fe-Sb6O13/G三元纳米复合材料。通过XRD、TEM、XPS、Roman等表征分析了Fe-Sb6O13/G纳米复合材料的晶体结构、微观形貌和元素形态,并考察了铁粉对Sb6O13/G复合材料导电性和转化反应可逆程度影响。结果表明,当球磨时间为50 h时,石墨为30 wt.%,铁粉含量为5 wt.%时,获得了最优储锂性能的5Fe-Sb6O13/G;铁粉含量达到10 wt.%时,获得了最优储钠性能的10Fe-Sb6O13/G。在200 m A g-1下,5Fe-Sb6O13/G首次放电/充电容量为829.5/1098.4 m A h g-1,ICE为75.51%,200次循环后可逆容量保持在833.7 m A h g-1,库仑效率约为98.68%,容量保持率接近100%,呈现出优异的储锂性能。在100 m A g-1下,10Fe-Sb6O13/G首次放电/充电容量为458.1/811.5 m A h g-1,ICE为56.46%,呈现出优异的储钠性能。这得益于球磨使得铁粉和Sb6O13嵌入到石墨中,形成了具有相互作用的稳定结构的三元纳米复合材料。
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