本论文主要探索在室温和水热条件下合成低维无机纳米材料的路线，利用各种控制方法和新的合成路线制备了多种无机纳米材料，并对其形貌进行了表征，对光学性质进行了研究，主要内容总结如下： 1.采用陈化—晶化的两步合成路线，以异丙醇铝作为铝源，在较低的反应温度下合成了ZnAl2O4：Mn发光材料。该法不需要进一步的退火后处理，合成温度也是已知文献报道中最低的。适当的陈化温度和较长的晶化时间对得到ZnAl2O4：Mn发光材料是必须的。我们考察了陈化温度、晶化时间以及溶液pH值的改变对得到最终产物的影响，同时我们还研究了所合成发光材料的光致发光性能。陈化处理对产品相结构的影响和它在沸石合成中的作用是类似的。在我们的反应体系中，在合适的温度下，溶胶就立即形成。在适当温度的陈化处理期，溶胶进一步聚合反应形成晶核。在诱导期，适当的陈化温度可能会影响所形成的晶核类型和抑制其它杂质相的出现，从而对决定最终样品的相结构及相纯度起到决定性的作用。经过一系列控制实验，我们发现当陈化温度是90℃，晶化反应时间是96h，溶液的pH控制在10～11时是最佳的反应条件。本实验中所制备的ZnAl2O4：Mn纳米颗粒与块体的ZnAl2O4：Mn相比，荧光光谱有着明显的蓝移。这个特性说明了ZnAl2O4：Mn纳米颗粒具有非常好的量子化效应。 2.以Na2TeO4为原料，水合肼为还原剂，在乙二醇中合成出Te纤维。将合成出的Te纤维作为牺牲模板，与AgNO3溶液室温条件下反应，实现了Te纤维向Ag2Te纤维的转化。我们对产物进行了表征，由选区电子衍射花样和XRD衍射花样，可以证实牺牲模板Te纤维已经有效地转化成了Ag2Te纤维。同时对反应的机理进行了研究。在自牺牲模板的过程中，当Te纤维与AgNO3溶液反应时，Ag+歧化Te单质，使Te0转化成Te2-离子和Te4+离子。而后，Te2-离子在原位结合Ag+生成了单晶Ag2Te纤维。因而，Te纤维可以有效的转化成Ag2Te纤维。