三嗪除硫剂的合成与性能评价

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三嗪脱硫剂是一种新兴的液体脱硫剂,其结构是在环己烷或苯环的基础上,用氮原子进行取代,形成1,3,5位为氮原子的六元杂环化合物。相对于常规的醇胺类脱硫剂,三嗪类化合物具有除硫效率高、选择性好、低毒及可生物降解的特点,在众多脱硫剂中占有不可替代的地位。本文以甲醛为原料,分别与乙醇胺、3-甲氧基丙胺及丙胺进行胺醛缩合反应,通过一步反应合成三种不同结构和性质的三嗪类脱硫剂THT、TMP和TP。采用正交试验以及Box-Behnken中心组合试验深入探讨了这三种除硫剂的最佳合成条件,利用红外光谱、核磁及化学分析等手段对产物进行了结构表征,并对三种除硫剂的基本性能、除硫效率及构效关系进行深入探讨。正交试验以及Box-Behnken中心组合试验结果表明:THT的最佳反应温度为60℃,最佳反应时间为3 h,最佳物料比为10:1.0;TMP最佳反应温度为0℃,最佳反应时间为1.5 h,最佳物料比为1.0:1.0;TP的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为2.5 h,最佳物料比为1.1:1.0。除硫效率评价结果表明,THT、TMP和TP三种除硫剂均具有较高的除硫效率和较大的吸附容量,在相同的实验条件下,THT的除硫效率为90.21%,最大吸附容量为167.55L/L;TMP的除硫效率为91.15%,最大吸附容量为256.03 L/L;TP的除硫效率为87.93%,最大吸附容量为158.59 L/L。从除硫剂与硫化氢反应现象,产物性质等研究发现,在硫化氢过量条件下除硫剂THT和TP与硫化氢反应后又沉淀生成,而TMP没有,从而验证了三嗪脱硫剂分子的端基类型是影响沉淀形成的一个重要因素。但三种除硫剂与硫化氢反应产物均具有良好的稳定性,且产物毒性较小,可以安全排放。研究结果为三嗪除硫剂的脱硫机理研究及现场规模化应用奠定了良好基础。
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