论文部分内容阅读
研究非水溶液电解法制备金属铝。电解质溶液为二甲苯与无水溴化铝体系,电解液组成为AlBr3(43.7Wt%)和二甲苯,阴极电流密度为8mA/cm2,非水溶液电解法制备金属铝的电流效率达到97.5%,镀层均匀、层面致密。
(1)通过正交实验确定了合成无水AlBr3的最佳反应条件并制备和提纯了无水AlBr3。其中原料配比影响最大,反应温度次之,反应时间影响最小。确定其最佳反应条件为:原料配比为1/2,反应温度为40℃,反应时间为2小时。
(2)研究了无水溴化铝在苯、甲苯、二甲苯和乙苯中的电导行为,用线性拟合的方法求得25℃下溴化铝在苯、甲苯、二甲苯和乙苯溶液中的摩尔电导率,分别为74.5、264.5、265.4、261.5S.cm2.mol-1,并对溴化铝-芳香烃溶液的电导率随温度变化情况进行了研究。结果表明溴化铝在苯、甲苯、二甲苯和乙苯溶液中表现出强电解质的性质。
(3)研究了无水溴化铝在苯、甲苯、二甲苯和乙苯中的极化曲线,阴极电流密度在200-500A.m-2范围内,在相同的过电位下二甲苯和乙苯的极化速率比苯和甲苯溶液的低。可见在二甲苯和乙苯溶液中铝沉积是主要的阴极反应,在苯和甲苯溶液中主要是由于析氢过程和组成电解液的有机物质减少造成。而乙苯在温度超过60℃时,发生岐化反应。因此,苯和甲苯溶剂不能作为铝沉积溶剂,从极化曲线的分析我们选择了二甲苯作为铝沉积的溶剂。
(4)电流密度与阴极电流效率有着密切关系。当电流密度小于7mA/cm2时,阴极电流效率能够达到97%以上,相对的铝沉积层晶粒粗大且分布均匀。电流密度过大时,阴极电流效率降低、铝沉积层致密并产生枝晶现象。电解时间、电极极距都影响电解沉积层质量和阴极电流效率。随着电解时间的延长,阴极电流效率降低,晶粒尺寸增大。如果电流密度为10mA/cm2,当电解时间大于4小时后开始出现枝晶现象。电子显微镜分析表明:随着电流密度的增加,沉积层粒度逐渐变小,同时沉积致密性也逐渐增加。
(5)电解过程中,槽电压呈曲线变化。槽电压稳态值与电流密度呈规律性变化,随着电流密度的增加而逐渐增大。